2-（4-戊基苯甲酰）苯甲酸和2-戊基蒽醌及其制备方法技术

本发明专利技术公开了2‑(4‑戊基苯甲酰)苯甲酸和2‑戊基蒽醌及其制备方法，涉及精细化学品技术领域。高叔仲比的2‑(4‑戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，包括：将邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯在超重力反应器中反应，且在反应过程中通入工作气体。反应后ABB酸的叔仲比显著提升，使制备得到的2‑戊基蒽醌也具有高叔仲比。这可能是由于在超重力装置中可将反应物撕裂成微米或纳米级微团，氯化氢向气相主体转移所穿过的液相主体距离短，能够有效移除反应过程中产生的氯化氢气体，降低异构化反应量，提升了产品的叔仲比。

【技术实现步骤摘要】
2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸和2-戊基蒽醌及其制备方法
本专利技术涉及精细化学品
，且特别涉及2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸和2-戊基蒽醌及其制备方法。
技术介绍
2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(简称ABB酸)为白色固体粉末，是由邻苯二甲酸酐和叔戊基苯合成2-戊基蒽醌的中间体，2-戊基蒽醌主要用做双氧水合成的催化剂。催化邻苯二甲酸酐和叔戊基苯合成ABB酸过程中产生的副产物HCl可催化叔戊基基团发生异构化反应生成仲戊基基团，进而形成2-(4-仲戊基苯甲酰)苯甲酸，进一步形成2-仲戊基蒽醌。与2-叔戊基蒽醌相比，2-仲戊基蒽醌在合成双氧水工作液中的溶解度较低、氢化效率低。因此，如何抑制反应过程中的异构化过程，制备高叔仲比的ABB酸，具有很高的经济效益。目前制备ABB酸是在釜式反应器中进行，提高ABB酸叔仲比的方法主要有两种：(1)降低反应体系压力；(2)向反应体系中添加缚酸剂。降低反应体系压力的方法所要求的压力很低，维持该低压环境需要的成本较高。向反应体系中添加缚酸剂的方法需要加入新物质，增加了分离成本；且操作条件繁琐、影响收率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括：将邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯在超重力反应器中反应，且在反应过程中通入不参与反应的工作气体。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括：将邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯在超重力反应器中反应，且在反应过程中通入不参与反应的工作气体。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酐、所述叔戊基苯和所述傅克反应催化剂的摩尔比为1:0.9-1.3:2.0-2.6；优选为1:1-1.2:2.2-2.4。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述邻苯二甲酸酐、所述溶剂和所述傅克反应催化剂混合溶解，再与所述叔戊基苯并流经液相入口通入超重力反应器中；所述工作气体经气体入口逆流通入所述超重力反应器中，且反应原料和所述工作气体均持续通入；
优选地，所述邻苯二甲酸酐、所述溶剂和所述傅克反应催化剂形成的混合物通入所述超重力反应器的流速为5-6.5L/min，所述叔戊基苯的流速为0.5-1.5L/min。


4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述工作气体为惰性气体；
优选地，所述惰性气体的用量为邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯总体积的1.5-10倍，更优选为4-7倍；
优选地，所述惰性气体的含水量小于20ppm。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为-10-30℃，优选为0-15℃；
优选地，所述超重力反应器的超重力因子为10-100G，更优选为50-100G；
优选地，所述超重力反应器的内径为45-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：师新阁，左世伟，胡汉国，尚尔顺，李克文，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11