一种对羟基苯乙酮的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种对羟基苯乙酮的生产工艺，包括以下步骤：步骤S1：水相酯化：先将苯酚溶于碱性溶液中形成预制液，将预制液、2‑巯基‑R‑丁内酯投入反应釜中，再添加乙酸酐，常温下搅拌反应8‑10小时；步骤S2：重排合成反应：向反应釜中投入邻二氯苯和催化剂，搅拌升温至90‑100℃，向反应釜中缓慢滴加醋酸苯酯，保温2‑3h后；步骤S3：降温分离；步骤S4：分层回收；步骤S5：精馏：投入精馏塔回收羟基苯乙酮和邻羟基苯乙酮；按重量份数计，催化剂中的各组分的配比如下：无水三氯化铝100份和鲸蜡硬脂醇10‑15份。本发明专利技术提供一种反应转化率高、反应效率高、催化剂催化反应产生副产物少、催化反应的选择性高的对羟基苯乙酮的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种对羟基苯乙酮的生产工艺
本专利技术涉及药物中间体的生产
，特别涉及一种对羟基苯乙酮的生产工艺。
技术介绍
对羟基苯乙酮(p-Hydroxyacetophenone，缩写p-HAP)，俗称针枞酚，分子式为C8H8O2。天然存在于一些菊科植物的茎、叶，菌陈、部分萝藦科植物的根中。工业上主要是以苯酚为原料，经酰化、Fries重排得到。对羟基苯乙酮主要用于医药、香料等工业领域，其下游产品有阿替洛尔、N-乙酰对氨基酚、4-羟基苯乙烯等。对羟基苯乙酮的传统合成工艺路线中，反应分为两步，第一步以苯酚和乙酸酐为原料合成乙酸苯酯，第二步是乙酸苯酯经Fries重排反应生成产物对羟基苯乙酮。这两步所采用的催化剂主要是均相的强酸，如Lewis酸催化剂AlCl3、H2SO4等。使用这些催化剂时，反应转化率较高、反应时间短，但这些催化剂在反应过程中会产生较多的副产物，使得反应选择性较低，同时作为均相催化剂要从反应体系中分离出来很困难，处理成本较高。因此，需要研究一种反应转化率高、反应效率高、催化剂催化反应产生副产物少、催化反应的选择性高的对羟基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对羟基苯乙酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1：水相酯化：先将苯酚溶于碱性溶液中形成预制液，将预制液、2-巯基-R-丁内酯投入反应釜中，再添加乙酸酐，常温下搅拌反应8-10小时；/n步骤S2：重排合成反应：向反应釜中投入邻二氯苯和催化剂，搅拌升温至90-100℃，向反应釜中缓慢滴加醋酸苯酯，保温2-3h后；/n步骤S3：降温分离：降温至60-70℃，将物料投入装有氯化氢吸收废水的反应釜中；/n步骤S4：分层回收：再次降温至40-50℃，搅拌静至分层，下水层作为三氯化铝废水外售，上油层转移至结晶釜中降温，离心形成粗品对羟基苯乙酮；/n步骤S5：精馏：将步骤S4中离心操作的...

【技术特征摘要】
1.一种对羟基苯乙酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：水相酯化：先将苯酚溶于碱性溶液中形成预制液，将预制液、2-巯基-R-丁内酯投入反应釜中，再添加乙酸酐，常温下搅拌反应8-10小时；
步骤S2：重排合成反应：向反应釜中投入邻二氯苯和催化剂，搅拌升温至90-100℃，向反应釜中缓慢滴加醋酸苯酯，保温2-3h后；
步骤S3：降温分离：降温至60-70℃，将物料投入装有氯化氢吸收废水的反应釜中；
步骤S4：分层回收：再次降温至40-50℃，搅拌静至分层，下水层作为三氯化铝废水外售，上油层转移至结晶釜中降温，离心形成粗品对羟基苯乙酮；
步骤S5：精馏：将步骤S4中离心操作的母液投入精馏塔回收羟基苯乙酮和邻羟基苯乙酮；
按重量份数计，催化剂中的各组分的配比如下：无水三氯化铝100份和鲸蜡硬脂醇10-15份。


2.根据权利要求1的对羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱从东，雷药安，桑兵，
申请(专利权)人：湖北顺明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42