一种钇稳定氧化锆及其生产工艺制造技术

本申请公开了一种钇稳定氧化锆及其生产工艺，属于氧化锆材料技术领域。本申请的钇稳定氧化锆的生产工艺，包括如下步骤：1）将制备原料混合均匀，在2600‑2800℃下保温1‑3h，制得熔融液；所述制备原料包括如下重量份数的组分：氧化锆88‑92份、氧化钇8‑10份、氧化钙0.8‑1.5份、氧化镁0.2‑0.3份；2）将步骤1）得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹，将喷吹出的颗粒冷却。本申请的钇稳定氧化锆生产工艺采用了非常高的烧结温度，能够制得致密度高且晶相分布均匀的氧化锆材料，材料具有高稳定性，颗粒表面不易出现裂纹。

【技术实现步骤摘要】
一种钇稳定氧化锆及其生产工艺
本申请涉及氧化锆材料
，更具体地说，涉及一种钇稳定氧化锆及其生产工艺。
技术介绍
氧化锆熔点和沸点高、硬度大，常温下为绝缘体，氧化锆材料以其高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的特点，在结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、光纤通讯、传感器、燃料电池等工业领域有着广泛的应用。稳定氧化锆有三种晶型，属于多晶相转化物。稳定的低温相为单斜相，高于1000℃时，四方相逐渐形成，高于2370℃时，转变为立方晶相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成材料的开裂。因此，在实际使用时，为充分利用氧化锆的优势，多采用氧化锆复合材料来提高氧化锆的稳定性并替代纯氧化锆材料。氧化锆复合材料中，高氧化锆比例的陶瓷材料具有高耐腐蚀性和高热稳定性，常用作特殊领域的耐火材料。这种氧化锆复合材料的微观结构中由大量的氧化锆晶粒和填充在晶粒间的少量的基质玻璃构成，使得氧化锆复合材料的力学性能优异。该氧化锆复合材料在制备时，需要经过高温烧结，高温烧结时，如果烧结的温度不够高，则材料中的氧化锆会存在单斜晶相与四方晶相之间的转化，在材料内部产生相变应力，导致材料不稳定。在后期使用过程中，容易受到温度变化而使材料中出现裂纹，进而导致其耐热性能及电气性能急剧下降。为了提高氧化锆材料的稳定性，实际生产过程中，向氧化锆中引入钇是一种采用较多的方式。钇引入的方法有机械混合法、沉淀法、烧结法等。其中，机械混合法一般是将氧化锆与氧化钇混合湿磨，然后喷雾干燥。这种方法很难生产出真正意义上的氧化锆复合材料，其制得的材料中存在大量的单斜相氧化锆，材料的稳定性没有实质性提高。沉淀法是在溶液中进行沉淀反应，制得的材料比机械混合法制得的材料的均匀度更高，但是也不能从根本上解决材料的单斜化问题。烧结法一般采用粘结剂将氧化锆和氧化钇粘结压制后进行烧结，但是，为了便于将制得的氧化锆材料研磨得更细，烧结温度一般不超过1800℃。申请公布号为CN103992109A的中国专利技术专利申请公开了一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法，包括依次进行的步骤：(1)将纯度均大于99.9％的ZrO2颗粒与Y2O3颗粒混合物采用ZrO2研磨球进行球磨混合，其中，所述的ZrO2颗粒占所述的混合物的质量分数为92-94％，所述的Y2O3颗粒占所述的混合物的质量分数为6-8％，球磨混合后的混合粉料的粒径为10-100nm；(2)对所述的混合粉料进行冷等静压成型，获得混合物陶瓷靶材的毛坯，所述的毛坯的体积密度为3.8-4.1g/cm3；(3)将所述的毛坯进行高温烧结，获得混合物陶瓷靶材的素坯；(4)对所述的素坯进行机械加工，获得体积密度为5.2-5.4g/cm3的所述混合物陶瓷靶材。高温烧结的烧结温度为1400-1650℃，高温保温时间为1-4h。上述制备方法中，采用冷等静压制得毛坯，提高了制得的陶瓷材料的致密度并且减少了杂质的引入。但是该制备方法中的烧结温度仍然较低，制得的氧化锆陶瓷材料的稳定性仍然有待提高。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本申请的第一个目的在于提供一种钇稳定氧化锆的生产工艺，该生产工艺烧结温度高，制得的氧化锆材料稳定性更高。本申请的第二个目的在于提供一种上述方法制得的钇稳定氧化锆。为实现上述第一个目的，本申请提供了如下技术方案：一种钇稳定氧化锆的生产工艺，包括如下步骤：1)将制备原料混合均匀，在2600-2800℃下保温1-3h，制得熔融液；所述制备原料包括如下重量份数的组分：氧化锆88-92份、氧化钇8-10份、氧化钙0.8-1.5份、氧化镁0.2-0.3份；2)将步骤1)得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹，将喷吹出的颗粒冷却。通过采用上述技术方案，本申请采用包含氧化锆和氧化钇的制备原料，在非常高的温度下将氧化物制成熔融液，然后采用压缩气体喷吹的方式可以制得球形氧化锆复合材料。在高温熔融状态下，各种氧化物充分融合，生成非常稳定的物相。喷吹出的颗粒冷却后得到的材料中各物相非常均匀，大大提高了材料的稳定性。除了氧化钇，制备原料中还加入了氧化钙、氧化镁，与氧化钇共同起到了对氧化锆的稳定作用。氧化镁还可以提高材料中微粒的粘结强度，进一步提高材料的整体稳定性，制得的氧化锆材料在受到外力或者极端环境作用时，表面不易产生裂纹。本申请进一步设置为：所述制备原料还包括0.3-0.5重量份的氧化铝、0.5-0.8重量份的助溶剂。通过采用上述技术方案，制备原料中还加入了氧化铝，氧化铝具有非常高的硬度，能够提高最终制得的复合材料的强度和韧性。而且，在高温烧结过程中，氧化铝和氧化锆可以形成固溶体，随着温度的升高，会形成锆晶粒附生于铝晶粒表面的独特结构，提高了锆晶相的稳定性。由于制备原料中加入了较多的高熔点氧化物，助溶剂加入后，可以加快氧化物的熔融，使各原料之间接触更加充分。本申请进一步设置为：所述制备原料还包括0.1-0.2重量份的氧化铋。通过采用上述技术方案，氧化铋的加入可以减少材料中的应力集中，提高最终制得的材料的稳定性，减少了材料颗粒表面出现裂纹的几率。但是，氧化铋如果加入过多，可能会导致制得的材料的颜色容易发生变化，0.1-0.2重量份的氧化铋既可以保证氧化铋充分发挥其稳定促进作用，还避免了对材料颜色的影响。本申请进一步设置为：步骤1)中将制备原料混合均匀是在300-1800rpm的转速下球磨3-10h。通过采用上述技术方案，由于本申请的原料种类较多，如果仅采用简单混合则各原料之间很难充分混合均匀，本申请将原料球磨较长时间，使得各原料能够充分接触，混合得更加均匀。而且，球磨后形成的原料颗粒粒径更小，有利于原料升温时快速熔融，缩短烧结时间。本申请进一步设置为：所述制备原料还包括碳材料；所述碳材料为活性炭、石墨、科琴黑、石墨烯中的至少一种。通过采用上述技术方案，碳材料可以在原料混合时减少氧化物团聚，在高温烧结过程中，碳材料的气化，可以带动原料中原有的气体通过晶界进行扩散，使材料中的气孔更少且更加细小，进而提高了最终制得的材料的致密度。本申请进一步设置为：所述碳材料与氧化锆的质量比为0.5-1:88-92。通过采用上述技术方案，碳材料的量太多会使烧结过程中氧化锆晶粒之间的传质受阻，碳的氧化过程也会阻止晶粒的生长，因此，本申请中控制碳材料与氧化锆的比例较低，便于对生成的材料中晶粒大小进行控制。本申请进一步设置为：所述碳材料由活性炭、石墨、石墨烯中的至少一种与科琴黑以质量比3-5:1混合组成。通过采用上述技术方案，由于碳材料的而加入量非常小，如何在原料中分散得足够均匀是其发挥作用的关键。碳材料由科琴黑与其他碳材料混合组成，可以利用科琴黑的支链结构与其他碳材料很好地结合，提高了碳材料在原料中的分散均匀程度。本申请进一步设置为：步骤2)中冷却后得到空心球，将空心球置于锆盐溶液中进行浸泡2-3h，然后在1500-1700℃烧结2-3h。通过采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钇稳定氧化锆的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：/n1）将制备原料混合均匀，在2600-2800℃下保温1-3h，制得熔融液；所述制备原料包括如下重量份数的组分：氧化锆88-92份、氧化钇8-10份、氧化钙0.8-1.5份、氧化镁0.2-0.3份；/n2）将步骤1）得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹，将喷吹出的颗粒冷却。/n

【技术特征摘要】
1.一种钇稳定氧化锆的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）将制备原料混合均匀，在2600-2800℃下保温1-3h，制得熔融液；所述制备原料包括如下重量份数的组分：氧化锆88-92份、氧化钇8-10份、氧化钙0.8-1.5份、氧化镁0.2-0.3份；
2）将步骤1）得到的熔融液采用压缩气体进行喷吹，将喷吹出的颗粒冷却。


2.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺，其特征在于：所述制备原料还包括0.3-0.5重量份的氧化铝、0.5-0.8重量份的助溶剂。


3.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺，其特征在于：所述制备原料还包括0.1-0.2重量份的氧化铋。


4.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺，其特征在于：步骤1）中将制备原料混合均匀是在300-1800rpm的转速下球磨3-10h。


5.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆的生产工艺，其特征在于：所述制备原料还...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洋，
申请(专利权)人：巩义正宇新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41