一种纳米铂金制备方法技术

本发明专利技术一种纳米铂金制备方法，S1、原料及预处理：S11、含铂金离子溶液的制备；S12、加入六氯铂酸盐，配制成溶液A；S13、还原溶液的制备：取不同配比的柠檬酸和硼氢酸钠粉剂溶于水中得到溶液B；S14、柠檬酸液的制备；S2、在超声波照射和中速搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，搅拌后加入柠檬酸液，充分搅拌，反应一定时间后，在紫外光下照射一定时间；S3、待液体冷却后，加入稀释液调整纳米铂金颗粒浓度。本发明专利技术制备方法操作简单，在制备过程中纳米铂金粒子分散均匀、团聚少；所得纳米铂金溶液中纳米粒径分布宽泛均匀、纯度高于其他方法。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铂金制备方法
本专利技术涉及纳米铂金粒子制备领域，特别是涉及一种纳米铂金制备方法。
技术介绍
铂金(platinum)金属单质，元素符号为Pt。铂纳米颗粒(Platinumnanoparticles)一般是指大小在2-20nm的铂颗粒分散在水内的悬浮体或胶体。制造铂纳米颗粒大大提高了铂金固有的性能，比如：高效催化效果、分散效果、去除自由基效果、安全无毒、抗氧化力强、耐腐蚀性、耐熔性、耐摩擦性、延展性、对任何皮肤不会有过敏现象等等。由于它的抗氧化性能好，铂纳米颗粒是广泛潜在应用的主要研究对象；包括：纳米技术，医药及独特性能新材料的合成。目前，纳米铂金的制备方法大致可分为化学法(化学还原法、微乳液法)和物理法(真空蒸馏法、等离子体溅射法、粒子束外延法)。但这些合成方法都存在缺点。物理法能够得到高纯度、高分散性、尺度可控的纳米铂金颗粒，但设备费昂贵、反应条件苛刻，难以规模化生产。化学法反应条件温和，新合成的纳米铂金颗粒会迅速出现颗粒团聚或聚沉现象，由此严重地影响了纳米铂金颗粒的催化性能、通常情况下，多采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂，通过PVP与纳米铂金颗粒表面原子有多点弱相互作用以及机械隔离的作用，防止纳米铂金颗粒的聚沉，由此解决了纳米铂金颗粒团聚的问题。然而，由此又产生了新的缺点，因为PVP浓度的增加，固然对纳米铂金颗粒长大限制作用也随之增强，纳米铂金颗粒的聚集会变小，但随着而来的是纳米铂金颗粒的催化活性会降低。因此，亟需一种能够操作简单，同时又能不出现颗粒团聚现象、分散性好，而且能保留纳米铂金颗粒优异的催化性能的合成纳米铂金颗粒的方法，并且成本低廉。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米铂金制备方法。本专利技术通过如下技术方案实现上述目的：一种纳米铂金制备方法，包括以下步骤：S1、原料及预处理：S11、含铂金离子溶液的制备；S12、加入六氯铂酸盐，配制成溶液A；S13、还原溶液的制备：取不同配比的柠檬酸和硼氢酸钠粉剂溶于水中得到溶液B；S14、柠檬酸液的制备；S2、在超声波照射和中速搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，搅拌后加入柠檬酸液，充分搅拌，反应一定时间后，在紫外光下照射一定时间；S3、待液体冷却后，加入稀释液调整纳米铂金颗粒浓度。进一步的，所述S11含铂金离子溶液包括海藻糖和麦芽糊精。进一步的，所述S11中海藻糖浓度为1～4g/100mL，麦芽糊精浓度为5～15g/100mL。进一步的，所述S12中铂金离子浓度为0.1～0.5mol/L。进一步的，所述S14中柠檬酸浓度为2wt％-14wt％。进一步的，所述S2中使混合液中海藻糖和麦芽糊精的摩尔质量大于等于铂金离子。进一步的，所述S2中搅拌时间为15min。进一步的，所述S2中反应时间为70min。进一步的，所述S2中采用超声波照射，紫外光的波长为254nm，功率为600w。与现有技术相比，本专利技术纳米铂金制备方法的有益效果是：本专利技术制备方法简单，在制备过程中纳米铂金粒子分散均匀、团聚少；所得纳米铂金溶液中的纳米粒子粒径分布宽泛均匀、纯度高于其他方法。附图说明图1是本专利技术的制备方法流程图。图2是本专利技术制备的纳米铂金的细菌杀灭的即时验证结果之一(消毒液1：25稀释度)。图3是本专利技术制备的纳米铂金的细菌杀灭的即时验证结果之二(消毒液1：25稀释度)。图4是本专利技术制备的纳米铂金的金黄色葡萄球菌长效验证结果。具体实施方式一种纳米铂金制备方法，包括以下步骤：S1、原料及预处理：S11、含铂金离子溶液的制备：配制海藻糖浓度为1～4g/100mL、麦芽糊精浓度为5～15g/100mL；S12、加入六氯铂酸盐，配制成铂金离子浓度(六氯铂酸盐)为0.1～0.5mol/L的溶液A；S13、还原溶液的制备：取不同配比的柠檬酸和硼氢酸钠粉剂溶于水中得到溶液B；S14、柠檬酸液的制备：配制柠檬酸浓度为2wt％-14wt％；S2、在超声波照射和中速搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，使混合液中海藻糖和麦芽糊精的摩尔质量大于等于铂金离子；电动搅拌器搅拌15min后加入2wt％-14wt％柠檬酸，充分搅拌，反应70分钟，再在波长为254nm，功率为600w的紫外光下照射60分钟。S3、待液体冷却后，加入稀释液调整纳米铂金颗粒浓度。鉴于
技术介绍
中现有纳米铂金颗粒合成方法的缺陷，本专利技术提供一种小分子有机酸多相纳米铂金颗粒制备的方法，在这种方法中该小分子有机酸首先作为还原剂将铂离子还原为中性的铂原子；其次该小分子有机酸也可作为保护剂防止纳米铂金颗粒团聚；最后，该小分子有机酸和被它保护的纳米铂金颗粒所形成的共同体，在水溶液的状况下，纳米铂金颗粒能够高效催化该小分子有机酸发挥杀灭微生物的功能。合成的途径：本专利技术是通过用还原六氯铂酸盐的方法制造铂纳米颗粒，在六氯铂酸盐中加入硼氢化钠和柠檬酸作为还原剂，还原高价铂到铂单质，即还原剂使铂离子还原为中性的铂原子；当这些铂原子形成多时，溶液变成为超饱和，铂以次纳米颗粒沉淀。继续反应后，铂原子不断地加到这些核上，使颗粒长大：放入超声波容器中，并用特定波长的超声波照射，加入额外的柠檬酸作为保护剂，以及海藻糖、麦芽糊精等绿色环保的多糖物质作为离散剂，能有效防止纳米铂金颗粒团聚，并通过反应温度的控制、加料方式的控制，由此控制晶核的生长速度以控制纳米铂金粒径尺寸，得到分散性能良好、粒径小的纳米铂金的胶体液。本专利技术制备的纳米铂金溶液，仅用于消毒灭菌领域，首先，以胶体液的形式存在，无需制备成铂金纳米粉体，因此，避免了常规纳米铂金制备的后处理过程中需要采用高温焙烧的方法来除去还原剂、保护剂和离散剂，而这一过程很容易造成保护剂的碳化和纳米铂金颗粒的团聚。其次，小分子有机酸柠檬酸既可以作为还原六氯铂酸盐的还原剂，也能够作为保护纳米铂金颗粒，防止了其团聚的保护剂；再次，小分子有机酸柠檬酸原本具有良好的抑菌作用，在纳米铂金颗粒的催化下可以升级成优良的杀菌剂；最后，添加海藻糖、麦芽糊精能增大反应液粘滞度，使反应过程中生成的铂金纳米颗粒在反应溶液中的移动受限，进一步有效抑制纳米铂金的团聚。这种制备方法的创造性之一是柠檬酸不仅在纳米铂金颗粒的制备过程中扮演着双重角色，即还原剂和保护剂；而且柠檬酸自身又是纳米铂金颗粒催化的作用底物，柠檬酸原本需要高温、高浓度条件下才具备的抑菌作用，在少量纳米铂金颗粒的高效催化下，在常温、低浓度条件下就能够实现高效的杀菌能力。这种制备方法的创造性之二是柠檬酸和硼氢化钠等不同化合物作为还原剂的组合，两者之间的不同的配比、对纳米铂金粒子的构型、尺寸大小起到重要的作用；由此可以制备出的多种形态结构纳米铂金颗粒。这种制备方法的创造性之三是柠檬酸、其他小分子有机酸(比如：抗坏血酸、苹果酸、乳酸、酒石酸等)作为保护剂，海藻糖、麦芽糊精绿色环保的多糖物质等作为离散剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米铂金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、原料及预处理：/nS11、含铂金离子溶液的制备；/nS12、加入六氯铂酸盐，配制成溶液A；/nS13、还原溶液的制备：取不同配比的柠檬酸和硼氢酸钠粉剂溶于水中得到溶液B；/nS14、柠檬酸液的制备；/nS2、在超声波照射和中速搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，搅拌后加入柠檬酸液，充分搅拌，反应一定时间后，再用紫外光照射一定时间；/nS3、待液体冷却后，加入稀释液调整纳米铂金颗粒浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米铂金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料及预处理：
S11、含铂金离子溶液的制备；
S12、加入六氯铂酸盐，配制成溶液A；
S13、还原溶液的制备：取不同配比的柠檬酸和硼氢酸钠粉剂溶于水中得到溶液B；
S14、柠檬酸液的制备；
S2、在超声波照射和中速搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，搅拌后加入柠檬酸液，充分搅拌，反应一定时间后，再用紫外光照射一定时间；
S3、待液体冷却后，加入稀释液调整纳米铂金颗粒浓度。


2.根据权利要求1所述的纳米铂金制备方法，其特征在于：所述S11含铂金离子溶液包括海藻糖和麦芽糊精。


3.根据权利要求2所述的纳米铂金制备方法，其特征在于：所述S11中海藻糖浓度为1～4g/100mL，麦芽糊精浓度为5～15g/100mL。...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈翼辰，荆赟，李晓晶，施凯升，
申请(专利权)人：开贝纳米科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32