本发明专利技术公开了一种高含盐矿化度条件下ＮＨ↓［４］ＮＯ↓［３］浓度的测定方法，分别用５０ｍｌ容量瓶取浓度５００ｍｇ／ｌ硝酸铵溶液０．５－５．０ｍｌ，加入蒸馏水稀释至３０ｍｌ；依次加入１．０ｍｌ １∶４盐酸、１．０ｍｌ ０．６％对氨基苯磺酸溶液，１．２ｇ０．５％锌粉石英粉混合物；再加入１．０ｍｌ０．６％α－萘胺溶液、１．０ｍｌ １６．４％醋酸钠溶液；５分钟后，用采出水稀释至刻度；加入１－１０ｍｌ乙醇，比色测定时间１５－４５分钟之后；用７２１分光光度计进行比色测定，测定波长，该波长下用分光光度计来测定吸光度数值。本发明专利技术的方法比色数值稳定、工作曲线线性高、测量范围宽且较准确。
【技术实现步骤摘要】
高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定方法
-本专利技术涉及一种测定方法，特别是一种高含盐矿化度条件下油田污水 NH4N03浓度的测定方法。
技术介绍
目前，检测高含盐矿化度条件下的油田污水溶液中NO:, _含量的比较普遍的 方法是在弱酸性条件下将水样中的NO:厂用锌粉还原，然后用对氨基苯磺酸进 行重氮化反应，生成的重氮化合物和a -萘胺发生偶联反应生成玫瑰红染料，用分光光度计来测量其中NH4N03浓度。这个反应的原理是基于经典的N0:i _定性 反应。其缺点在油田污水中使用这种监测方法时，生成的红色溶液比色数值 很不稳定，很难得到准确的测定结果。例如，当溶液中N0「浓度超过15mg/L 时，吸光度测得值均低于实际值，并且吸光度数值随时间而变化，工作曲线线 性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种比色数值稳定、工作曲线线性高、测量范围宽且较准确的高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定方法。本专利技术的技术方案是高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定 方法(1)分别取浓度500mg/L的标准硝酸铵溶液0.5-5.0ml，置于50ml容量瓶 中，加入蒸馏水稀释至30ml;(2)依次加入1.0mLl: 4盐酸、1.0mL0.6。/。对氨基苯磺酸溶液、1. 2g 0.5%锌粉石英粉混合物,等待混合；(3) 加入1.0mL0.6。/。a-萘胺溶液、l.OmL 16. 4%醋酸钠溶液;(4) 5分钟后，用采出油田污水稀释至刻度；(5) 加入l-10mL乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，比色测定时间15-45 分钟之后；(6) 用721或751分光光度计进行比色测定，测定波长值520纳米，该波 长下用分光光度计来测定吸光度数值。本专利技术高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度的测定方法与常规方法 的不同之处①加入乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇、三甘醇、)加入量为1-10 毫升。②加入时间为比色之前。③改锌粉氯化钠混合物为锌粉与惰性物质比如 石英粉、糖等的混合物。本专利技术的方法所得比色数值稳定、工作曲线线性高、 测量范围宽且测得高含盐矿化度条件下油田污水NH4N03浓度较准确。化学反 应原理硝酸根定量的化学反应方程式如下<formula>formula see original document page 4</formula>具体实施例方式首先(1)分别取浓度500mg/L的标准硝酸铵溶液0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3,0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0ml,于50ml容量瓶中，加蒸馏水稀释到30ml;(2)依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/o对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/o锌 粉石英粉混合物；(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液;(4) 5分钟后，用采出油田污水稀释至刻度；(5) 加入1-10ml乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，测定时间15-45分钟；(6)用721或751分光光度计进行比色测定波长，用分光光度计来测定光 度数值。然后，将以上测定所得数值与NH4N03浓度数值绘一张标准曲线图。实施例实施例1:(1) 把采出污水(A) 30ml置于50ml容量瓶中；(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/。对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5% 锌粉石英粉混合物；(3) 加入1.0ml0.6% a -萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；(4) 5分钟后，用采出污水(A)稀释至刻度；(5) 加入3ml乙醇，测定时间15-45分钟;(6)用721或751分光光度计进行比色测定，波长为520纳米，用分光光 度计来测定光度数值为0.082，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为5.1mg/L。实施例2(1) 把采出污水(B) 30ml置于50ml容量瓶中；(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/o对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/o锌粉石英粉混合物；(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；(4) 5分钟后，用采出水稀释至刻度；(5) 加入10ml甲醇，测定时间15-45分钟；(6) 用721或751分光光度计进行比色测定，波长520纳米，用分光光度 计来测定光度数值为0.186，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为 10mg/L。实施例3(1) 把采出污水(C) 30ml置于50ml容量瓶中；(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/。对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/。锌粉石英粉混合物；(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；(4) 5分钟后，用采出水稀释至刻度；(5) 加入lml丙三醇，测定时间15-45分钟；(6)用721或751分光光度计进行比色测定，波长为520值纳米，用分光 光度计来测定光度数值为0.41，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为 24.8mg/L。 实施例4(1) 把采出污水(D) 30ml置于50ml容量瓶中；(2) 依次加入1.0ml 1: 4盐酸，1.0ml0.6。/。对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5^锌 粉石英粉混合物；(3) 加入1.0ml0.6%a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸钠溶液；(4) 5分钟后，用采出水稀释至刻度；(5) 加入8ml乙二醇，测定时间15-45分钟;(6)用721或751分光光度计进行比色测定，波长为520，用分光光度计 来测定光度数值为0.516，查标准曲线图，即得出污水中NH4N03浓度为30mg/L。权利要求1、一种高含盐矿化度条件下NH4NO3浓度的测定方法，其特征在于(1)分别取浓度500mg/L的标准硝酸铵溶液0.5-5.0ml，置于50ml容量瓶中，加入蒸馏水稀释至30ml；(2)依次加入1.0mL1∶4盐酸、1.0mL 0.6％对氨基苯磺酸溶液，1.2g 0.5％锌粉石英粉混合物，等待溶解。(3)加入1.0mL 0.6％α-萘胺溶液、1.0mL 16.4％醋酸钠溶液；(4)5分钟后，用采出水稀释至刻度；(5)加入1-10mL乙醇或甲醇、丙三醇、乙二醇等，比色测定时间15-45分钟之后。(6)用721或751分光光度计进行比色测定，测定波长值520纳米，该波长下用分光光度计来测定吸光度数值。全文摘要本专利技术公开了一种高含盐矿化度条件下NH<sub>4</sub>NO<sub>3</sub>浓度的测定方法，分别用50ml容量瓶取浓度500mg/l硝酸铵溶液0.5-5.0ml，加入蒸馏水稀释至30ml；依次加入1.0ml 1∶4盐酸、1.0ml 0.6％对氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5％锌粉石英粉混合物；再加入1.0ml0.6％α-萘胺溶液、1.0ml 16.4％醋酸钠溶液；5分钟后，用采出水稀释至刻度；加入1-10ml乙醇，比色测定时间15-45分钟之后；用721分光光度计进行比色测定，测定波长，该波长下用分光光度计来测定吸光度数值。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高含盐矿化度条件下ＮＨ↓［４］ＮＯ↓［３］浓度的测定方法，其特征在于：（１）分别取浓度５００ｍｇ／Ｌ的标准硝酸铵溶液０．５－５．０ｍｌ，置于５０ｍｌ容量瓶中，加入蒸馏水稀释至３０ｍｌ； （２）依次加入１．０ｍＬ１∶４盐酸、１．０ｍＬ０．６％对氨基苯磺酸溶液，１．２ｇ ０．５％锌粉石英粉混合物，等待溶解。 （３）加入１．０ｍＬ ０．６％α－萘胺溶液、１．０ｍＬ １６．４％醋酸钠溶液； （４）５分钟后，用采出水稀释至刻度； （５）加入１－１０ｍＬ乙醇或甲醇、丙三醇、乙二醇等，比色测定时间１５－４５分钟之后。 （６）用７２１或７５１分光光度计进行比色测定，测定波长值５２０纳米，该波长下用分光光度计来测定吸光度数值。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王香增，王素君，徐耀平，高鹏，关秀华，关建华，关俊华，奚韶珍，
申请(专利权)人：关俊华，
类型：发明
国别省市：13[]
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