一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜及其制备方法。该制备方法将纳米颗粒与PEDOT:PSS混合，制备出自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒薄膜，最后再除去纳米颗粒，得到多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜。其导电薄膜有上述方法制得。该方法简单可行，制备出的多孔PEDOT:PSS薄膜表现出较高的电导率以及良好的自支撑性，且可通过纳米颗粒的粒径、形状及添加量控制薄膜孔径的大小及分布，在柔性超级电容器电极材料领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜及其制备方法
本专利技术涉及柔性电极材料
，尤其是一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜及其制备方法。
技术介绍
随着全球科技迅速发展，人们对于电子器件耐久性及可弯曲性等性能的要求越来越高，随之而来的柔性电子器件的需求越来紧迫。与此同时，随着可穿戴设备、柔性显示屏等相继面世，极大地引发了人们对于柔性器件研究的热潮，柔性超级电容器就是其中之一。超级电容器是一种介于充电电池和传统电容器之间的新型储能装置。相较于充电电池，超级电容器具备有更高的储能密度、更短的充放电时间和更长的寿命。根据超级电容器能量密度公式：E=1/2CV2，可知，可以通过增大电极材料的比电容来提高超级电容器的能量密度。多孔材料作为超级电容器电极材料，使得电解液与电极之间的接触面积增大，从而具有更高的表面利用率，提高了表面积比电容。所以要实现柔性超级电容器的成功制备，柔性电极是必备材料。聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）是一种导电聚合物，有着导电性高，化学性好，耐高温，透光性好等优点，但PEDOT本身不溶的特点，很大程度上制约了PEDOT的应用。PEDOT:PSS是由PEDOT和聚苯乙烯磺酸盐PSS两种物质按一定比例混合在一起，极大地提升了PEDOT的溶解性，且具备导电性良好、质轻、柔韧性好、空气稳定性好等优点。但PEDOT:PSS薄膜本身表面平整且致密的特点，制约了其在超级电容器电极材料方面的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜及其制备方法，能在实现电极材料柔性的同时增加电极的比表面积。为了达到上述目的，本专利技术所设计的一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：（1）、在PEDOT:PSS水溶液中掺入纳米颗粒，搅拌分散得到分散液；（2）、将步骤（1）得到的分散液滴入稀硫酸中，使得PEDOT:PSS/纳米颗粒析出，获得PEDOT:PSS/纳米颗粒的片状析出物；（3）、将步骤（2）中得到的片状析出物加入去离子水后搅拌均匀，获得PEDT:PSS/纳米颗粒均匀胶体；（4）、将步骤（3）所获得的胶体用滤膜抽滤，放入烘箱烘干，制备成微米级别的PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜；（5）、将步骤（4）所获得复合薄膜放入丙酮中浸泡，溶解滤膜，得到自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜；（6）、将步骤（5）所得的自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜用去离子水清洗，放入烘箱烘干，得到最终导电薄膜。作为优选，步骤（1）中纳米颗粒为二氧化硅纳米球、二氧化硅纳米棒、聚苯乙烯微球；纳米球的直径为30-300nm，纳米棒的直径为30-300nm，纳米棒的长径比为10-30，纳米颗粒添加量为与PEDOT：PSS水溶液的体积比为10%-30%；当纳米颗粒为二氧化硅纳米球或二氧化硅纳米棒时，将步骤（5）得到的自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜放入HF水溶液中浸泡，除去纳米颗粒，再进入步骤（6）。作为优选，步骤（1）中搅拌24-48h后得到分散液。作为优选，步骤（2）中所使用的稀硫酸的浓度为0.2-18mol/L。作为优选，步骤（4）中滤膜采用孔径为0.3-0.5μm的纤维素酯微孔滤膜，抽滤真空度要小于0.1MPa。作为优选，HF水溶液的质量分数为20-55wt%，浸泡时间为10-24h。作为优选，步骤（5）中将所得的自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜放入去离子水中，清洗3-5遍。本专利技术还要求保护的技术方案为：通过上述各步骤所制得的多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜。本专利技术所得到的一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜及其制备方法，方案简单可行，可通过掺杂不同形状粒径及不同浓度的纳米颗粒实现多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的孔径及孔分布可调；同时薄膜具备较高的电导率（约430S/cm）和比电容值，在柔性超级电容器电极材料领域具有广阔的应用前景。本专利技术以纳米颗粒为添加物质，与PEDOT:PSS混合，形成PEDOT:PSS/纳米颗粒混合溶液，制备出自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒薄膜。然后利用特定溶液除去纳米颗粒，得到多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜。其目的在于把PEDOT:PSS薄膜制备成多孔PEDOT:PSS薄膜，从而使其作为柔性超级电容器电极材料时，可以很大程度上提升电解液和电极材料之间的接触面积，提高表面利用率，从而提高表面积比电容。附图说明图1为自支撑PEDOT:PSS薄膜的截面扫描电镜图；图2为自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒薄膜的截面扫描电镜图；图3为多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的截面扫描电镜图；图4为自支撑PEDOT:PSS薄膜、自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒薄膜和多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的电导率图。具体实施方式下面通过实施例结合附图对本专利技术作进一步的描述。对比实施例：本实施例描述的一种自支撑PEDOT:PSS薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）选择PH1000作为PEDOT:PSS水溶液，取1mLPEDOT:PSS水溶液，滴入20mL浓度为1mol/L的稀硫酸中，观察到有片状物析出，无尘布过滤，得到片状物PEDOT:PSS；（2）将上述片状物加入20mL去离子水中搅拌均匀，获得PEDOT:PSS胶体；（3）将上述胶体溶液用孔径为0.45μm的纤维素酯微孔滤膜真空抽滤，放入烘箱中，70℃干燥30min，再放入95%浓硫酸中浸泡30min，融掉滤膜后，用去离子水洗净，再次放入烘箱中，70℃干燥30min，制备成微米级别的PEDOT:PSS薄膜；（4）将上述PEDOT:PSS薄膜用10mol/L的硫酸溶液浸泡24h，再用去离子水清洗后，放入烘箱中70摄氏度干燥30min，获得自支撑PEDOT:PSS薄膜。实施例1一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）取1mg直径为100-300nm的SiO2纳米粒子分散于2mL去离子水中，搅拌分散均匀，获得SiO2分散液；（2）选择PH1000作为PEDOT:PSS水溶液，取20μL的SiO2分散液加入到1mLPEDOT:PSS水溶液，搅拌24h获得PEDOT:PSS/SiO2分散液；（3）将上述溶液滴入20mL浓度为1mol/L的稀硫酸中，观察到有片状析出物，用无尘布过滤，得到PEDOT:PSS/SiO2的片状析出物；（4）将上述PEDOT:PSS/SiO2的片状析出物加入20mL去离子水中搅拌均匀，获得PEDOT:PSS/SiO2胶体；（5）将上述胶体用孔径为0.45μm的纤维素酯微孔滤膜真空抽滤，放入烘箱中，70℃干燥30min，再放入丙酮中浸泡30min，融掉滤膜后，用去离子水洗净，再次放入烘箱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的制备方法，其特征是：具体包括如下步骤：/n（1）、在PEDOT:PSS水溶液中掺入纳米颗粒或者纳米颗粒的去离子水溶液，搅拌分散得到分散液；/n（2）、将步骤（1）得到的分散液滴入稀硫酸中，使得PEDOT:PSS/纳米颗粒析出，获得PEDOT:PSS/纳米颗粒的片状析出物；/n（3）、将步骤（2）中得到的片状析出物加入去离子水后搅拌均匀，获得PEDT:PSS/纳米颗粒均匀胶体；/n（4）、将步骤（3）所获得的胶体用滤膜抽滤，放入烘箱烘干，制备成微米级别的PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜；/n（5）、将步骤（4）所获得复合薄膜放入丙酮中浸泡，溶解滤膜，得到自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜；/n（6）、将步骤（5）所得的自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜用去离子水清洗，放入烘箱烘干，得到最终导电薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的制备方法，其特征是：具体包括如下步骤：
（1）、在PEDOT:PSS水溶液中掺入纳米颗粒或者纳米颗粒的去离子水溶液，搅拌分散得到分散液；
（2）、将步骤（1）得到的分散液滴入稀硫酸中，使得PEDOT:PSS/纳米颗粒析出，获得PEDOT:PSS/纳米颗粒的片状析出物；
（3）、将步骤（2）中得到的片状析出物加入去离子水后搅拌均匀，获得PEDT:PSS/纳米颗粒均匀胶体；
（4）、将步骤（3）所获得的胶体用滤膜抽滤，放入烘箱烘干，制备成微米级别的PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜；
（5）、将步骤（4）所获得复合薄膜放入丙酮中浸泡，溶解滤膜，得到自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜；
（6）、将步骤（5）所得的自支撑PEDOT:PSS/纳米颗粒复合薄膜用去离子水清洗，放入烘箱烘干，得到最终导电薄膜。


2.根据权利要求1所述的一种多孔自支撑PEDOT:PSS导电薄膜的制备方法，其特征是：步骤（1）中纳米颗粒为二氧化硅纳米球、二氧化硅纳米棒、聚苯乙烯微球；纳米球的直径为30-300nm，纳米棒的直径为30-300nm，纳米棒的长径比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李在房，曾昭兵，苏振，黄殿武，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33