The invention belongs to the field of drug detection, in particular to a detection method for related substances of antipyretic peptide. The detection method is to prepare the test sample solution from the sample to be tested, and then use phosphate buffer as mobile phase A and acetonitrile aqueous solution as mobile phase B for HPLC detection. The chromatographic column for HPLC detection uses diphenyl bonded silica gel as filler. The invention can effectively control the quality of antiangioside peptide by establishing a detection method with strong sensitivity, good specificity, stability and durability, so as to achieve stable, controllable and safe quality of antiangeli peptide.
【技术实现步骤摘要】
一种安替安吉肽有关物质的检测方法
本专利技术属于药物检测领域，具体涉及一种安替安吉肽有关物质的检测方法。
技术介绍
安替安吉肽是整合素阻断剂类合成多肽，研究发现，它能够有效抑制内皮细胞的迁移，但对肿瘤细胞增殖无影响。其合成工艺采用固项合成方法，以Fmoc-Asp(Otbu)-wangresin为起始原料，然后用保护氨基酸依次接二肽至十八肽，该工艺过程中，缺乏有效的中间过程控制，导致收率低，工艺稳定性差。安替安吉肽作为一类创新药物，质量标准还未见国内外药典收载。目前关于多肽类药物的质量标准中，针对有关物质的检测方法多为以十八烷基键合硅胶为填充剂的高效液相法。然而采用该填充剂的色谱柱(规格为4.6*250mm，5μm)进行试验探究，基线干扰性大，并且主成分与邻近杂质无法达到基线分离。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的专利技术人根据安替安吉肽的结构特征以及市售色谱柱特色，选用联苯键合系列的色谱柱探究专属性强、稳定性及耐用性好的有关物质检测方法。鉴于此，本专利技术提供一种安替安吉肽有关物质的...
【技术保护点】
1.一种安替安吉肽有关物质的检测方法，其特征在于，取安替安吉肽待测品配制供试品溶液，然后以磷酸盐缓冲液为流动相A、乙腈水溶液为流动相B进行HPLC检测，所述HPLC检测的色谱柱采用二苯基键合硅胶作为填充剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种安替安吉肽有关物质的检测方法，其特征在于，取安替安吉肽待测品配制供试品溶液，然后以磷酸盐缓冲液为流动相A、乙腈水溶液为流动相B进行HPLC检测，所述HPLC检测的色谱柱采用二苯基键合硅胶作为填充剂。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述二苯基键合硅胶为二苯基键合表面多孔的核壳结构硅胶。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的孔径为80埃，碳载量为6％，粒径为2.6μm，内径为2.1mm，柱长为100mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A为0.01～0.03mol/L的磷酸二氢钾水溶液，所述磷酸二氢钾水溶液用磷酸调节pH值为2.5～3.5，所述流动相B为80％乙腈水溶液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾水溶液中添加峰形改善剂，所述峰形改善剂为二乙胺、三乙胺、三氟乙酸、甲基磺酸钠、戊烷磺酸钠或辛烷磺酸钠。
6.根据权利要求4或5所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾水溶液具体为：取磷酸二氢钾2.72g，三氟乙酸1mL，加水溶解并稀释至1000mL，磷酸调节pH值至3.0。
7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的...
【专利技术属性】
技术研发人员：滕宁宁，吕晓利，张甲姝，赵佳欣，马胜楠，梁东娜，赵光超，梁丽娜，
申请(专利权)人：北京赛升药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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