吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法技术

本发明专利技术公开了吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，解决现有技术中尚未有一种方法能同时测定吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的问题。本发明专利技术的检测方法采用反相高效液相色谱法检测，以二异丙基取代十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.0～3.3的缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，先按A：B＝90～100：0～10将甲酸和乙酸洗脱出峰后，再按A：B＝75～100：0～25将丙酮洗脱出峰；有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的一种或两种以上。本发明专利技术能快速、准确地对吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮进行测定，有效保证吸入用异丙托溴铵溶液产品质量，保证用药安全。

Determination of formic acid, acetic acid and acetone in ipratropium bromide solution for inhalation

【技术实现步骤摘要】
吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法。
技术介绍
吸入用异丙托溴铵溶液作为支气管扩张剂用于慢性阻塞性肺部疾病引起的支气管痉挛的维持治疗，包括慢性支气管炎和肺气肿。临床上常将其与吸入性β受体激动剂合用于治疗慢性阻塞性肺部疾病包括慢性支气管炎和哮喘引起的急性支气管痉挛。甲酸、乙酸和丙酮为吸入用异丙托溴铵溶液的浸出物，为了保证用药安全，需要对甲酸、乙酸和丙酮的含量进行控制。甲酸和乙酸为强有机酸，现有技术中测定有机酸的方法有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。气相色谱法常需对供试品进行衍生处理，操作繁琐，且准确度较低；离子色谱法多采用稀强酸，如稀盐酸和稀硫酸作淋洗液，对设备有一定腐蚀作用，且共存无机阴离子含量较高时干扰测定。丙酮为药品中常见的残留溶剂，现有技术中其测定方法多为气相色谱法。且现有技术中尚未有一种方法能同时测定甲酸、乙酸和丙酮。因此，提供一种检测方法，能同时检测吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮，且操作简便，结果准确，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法检测，色谱条件为：以二异丙基取代十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.0～3.3的缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，先按照体积比A：B＝90～100：0～10将甲酸和乙酸洗脱出峰后，再按照体积比A：B＝75～100：0～25将丙酮洗脱出峰；所述有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的一种或两种以上的组合。/n

【技术特征摘要】
1.吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法检测，色谱条件为：以二异丙基取代十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.0～3.3的缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，先按照体积比A：B＝90～100：0～10将甲酸和乙酸洗脱出峰后，再按照体积比A：B＝75～100：0～25将丙酮洗脱出峰；所述有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的一种或两种以上的组合。


2.根据权利要求1所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，按下表的规定进行梯度洗脱，









时间(min)
流动相A(％)
流动相B(％)


0
90～100
0～10


8～20
75～100
0～25






。


3.根据权利要求2所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，按下表的规定进行梯度洗脱，









时间(min)
流动相A(％)
流动相B(％)


0
95～100
0～5


8～11
85～95
5～15


11～13
95～100
0～5


13～20
95～100
0～5






。


4.根据权利要求3所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，按下表的规定进行梯度洗脱，









时间(min)
流动相A(％)
流动相B(％)


0
100
0


10
90
10


12
100
0


15
10...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩佳，朱柯武，李丛菊，赵聪燕，鞠悦，杨丽，吴林，侯曙光，吴君，张宾，郭城，
申请(专利权)人：四川普锐特医药科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51