一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法，包括如下步骤：1、配制混合标准溶液；2、UPLC分析检测；3、HESI‑MS/MS分析检测；4、建立标准曲线；5、水产样品的前处理；6、待检测样品的检测。该方法简单，能快速准确检测水产品中三嗪类除草剂的残留量，基质干扰少，测定结果准确。

【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法
本专利技术涉及水产品中农药残留的理化检验
，具体涉及一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法。
技术介绍
三嗪类除草剂(Triazineherbicides)是一类通过抑制植物光合作用而发挥作用的高效选择性除草剂，早在20世纪50年代就已开始使用。这类除草剂被广泛应用于各种草害的防治，用量大、性质稳定、持效期长，对人类健康和环境造成的危害越来越为人们关注。据报道，这类化合物可能引起人类癌症及先天性缺陷，同时能够干扰荷尔蒙的正常功能，世界多国已将其列入内分泌干扰剂化合物名单。目前，三嗪类除草剂残留的检测主要集中在谷物、蔬菜和环境样品中，而对于水产品中三嗪类除草剂残留的检测方法相对较少。现有技术中，水产品中三嗪类除草剂残留检测主要采用的技术方法分为两部分：样品前处理和仪器分析测定，其中样品前处理多采用固相萃取小柱净化，净化步骤繁琐，且耗时；仪器分析测定报道较多的是气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)，但是气相色谱串联质谱法的稳定性和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法，其特征在于包括如下步骤/n1.1、配制混合标准溶液：/n配制N份梯度浓度的混合标准溶液，每份混合标准溶液中含有的三嗪类除草剂的种类相同，且每份混合标准溶液中各三嗪类除草剂的浓度相同，各混合溶液中含内标物莠去津-D

【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法，其特征在于包括如下步骤
1.1、配制混合标准溶液：
配制N份梯度浓度的混合标准溶液，每份混合标准溶液中含有的三嗪类除草剂的种类相同，且每份混合标准溶液中各三嗪类除草剂的浓度相同，各混合溶液中含内标物莠去津-D5，各混合标准溶液中内标物莠去津-D5的浓度相同，内标物莠去津-D5的浓度在各三嗪类除草剂的梯度浓度范围内；
1.2、UPLC分析检测：
将各混合标准溶液分别进行UPLC分析检测，UPLC条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱，流动相采用有机相和水相的混合液，有机相为乙腈，水相为0.1wt％甲酸溶液，流动相流速为0.3-0.4mL/min，流动相采用梯度洗脱的方式进行洗脱；
1.3、HESI-MS/MS分析检测：
HESI-MS/MS分析检测条件如下：
离子源为加热大气压电喷雾源，正离子模式扫描，选择反应监测模式测定，喷雾电压3000-4000V，蒸发温度300-350℃，离子传输毛细管温度300-350℃，鞘气流速20-40L/min，辅助气为5-15L/min，碰撞气及压力：氩气纯度≥99.999，2.0mTorr，Q1的半峰宽为0.7，Q3的半峰宽为0.7；
经HESI-MS/MS分析检测后，可以得到各浓度下各三嗪类除草剂的子离子峰面积与内标物莠去津-D5子离子峰面积的比值；
1.4、建立标准曲线：
以各三嗪类除草剂的浓度为横坐标，各浓度下各三嗪类除草剂的子离子峰面积与内标物莠去津-D5子离子峰面积的比值为纵坐标，根据各三嗪类除草剂检测的数据进行绘图，拟合后得到各三嗪类除草剂的标准曲线，从而得到各三嗪类除草剂的标准曲线的函数关系式；
1.5、水产样品的前处理：
取均质的水产动物的肌肉样品，加入内标物莠去津-D5，依次加入乙腈、氯化钠和无水硫酸镁，涡旋振荡，离心后取上清液，重复提取并合并上清液，将合并后所得的上清液蒸干，残渣用溶剂溶解，再加入净化剂，所述的净化剂为乙二胺-N-丙基硅烷、十八...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭婕，何力，居小倩，甘金华，陈建武，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院长江水产研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42