一种传感器制备方法技术

本发明专利技术公开了一种传感器制备方法，具体为是一种无酶葡萄糖传感器制备方法；首先以一步水热法制备得到掺杂Ce的MoS

【技术实现步骤摘要】
一种传感器制备方法
本专利技术涉及电化学传感器
，尤其涉及无酶葡萄糖检测领域。
技术介绍
葡萄糖是生命体的重要物质,其在体液中的含量是反映身体状况的重要指标。尤其是对于糖尿病患者,其血糖浓度的测定是控制病情的重要手段,因此准确、快速地测定血中葡萄糖的含量极为重要。目前,测定葡萄糖的方法主要有分光光度法、电化学法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等,这些方法大多数分析速度较慢或成本较高。电化学传感器具有灵敏度高、响应时间短、线性范围宽、成本低等优点。近年来，电化学葡萄糖生物传感器已成研究热点之一。在各种检测方法中,以固定葡萄糖氧化酶为基础的直接电子转移生物传感器,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。然而,由于葡萄糖氧化酶的活性易受外界环境的影响,含酶葡萄糖传感器的实际应用受到了很大的限制。为了克服上述问题,人们利用具有催化性能的电活性材料发展了无酶葡萄糖传感器。由于不含葡萄糖氧化酶,使这种葡萄糖传感器具有稳定性好、易于重现、很少受环境影响等特点。因而，探索用于构建非酶葡萄糖传感器电极活性的材料近年来成为了研究热点。相比于其它纳米材料，二硫化钼具有表面状态敏感、催化活性良好、比表面积大和易于功能化等优势，在能量储存、电化学催化、析氢反应和传感等领域表现出了很大的潜力。本专利技术采用Ce掺杂的MoS2/TiO2修饰玻碳电极，将其应用于葡萄糖检测，具有拓宽检测范围、降低检测成本以及提高检测的灵敏度，有望在糖尿病诊断、临床医学和食品工艺检测等领域得到广泛的应用。
技术实现思路
一种无酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将一定比例的钼源、硫源和Ce源以及聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封进行水热反应，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到掺Ce的MoS2；(2)将钛酸四丁酯加入到无水乙醇/水的混合液中超声混合，加入步骤一的掺Ce的MoS2，将混合液倒入高温反应釜下反应，得到的产物离心无水乙醇洗3次，在真空干燥箱中烘干即得到Ce的MoS2/TiO2复合材料；(3)将制备得到的复合材料溶于无水乙醇中，并加入Nafion溶液，超声振荡直到样品完全分散到溶液中，得到样品分散液，取样品分散液滴涂到表面处理的裸玻碳电极上，待其晾干即获得工作电极，将该工作电极与参比电极和对电极组成三电极体系，得到所述基于掺Ce的MoS2/TiO2复合材料的无酶传感器。所述硫源为L-半胱氨酸或谷胱甘肽或硫脲；所述钼盐选自钼酸钠、钼酸铵。步骤(1)-(2)反应釜中的反应温度为170-200℃，反应时间为6-12h。参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极，电解质溶液为0.1M的氢氧化钠溶液。本专利技术通过一步水热法合成了Ce掺杂MoS2，提高了MoS2的催化活性位点，将其负载TiO2，MoS2与TiO2协同催化，具有灵敏度高、检测限较低、线性范围宽、稳定性好、成本低的特点。具体实施方式实施例1(1)将0.1mol七钼酸铵、0.2mol硫脲和0.02mol的硝酸铈以及0.12g的聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入80mL水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封180℃水热反应8h，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到掺Ce的MoS2；(2)将0.1mol钛酸四丁酯加入到无水乙醇/水混合液中超声混合后加入步骤一得到的掺Ce的MoS2，将混合液倒入高温反应釜180℃下反应3h，将产物离心无水乙醇洗3次，在真空干燥箱中80℃烘干即得到Ce的MoS2/TiO2复合材料；(3)将制备得到的0.005g复合材料溶于5mL无水乙醇中，并加入20μLNafion溶液，超声直到样品完全分散到溶液中，得到样品分散液，取样品分散液滴涂到表面处理的裸玻碳电极上，待其晾干即获得工作电极，将该工作电极与银/氯化银电极、铂电极组成三电极体系，0.1M的氢氧化钠溶液作为电解质溶液，得到无酶传感器。实施例2(1)将0.1mol钼酸钠、0.2molL半胱氨酸和0.02mol的氯化铈以及0.12g的聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入80mL水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封200℃水热反应6h，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到掺Ce的MoS2；(2)将0.08mol钛酸四丁酯加入到无水乙醇/水的混合液中超声混合后加入步骤一得到的掺Ce的MoS2，将混合液倒入高温反应釜180℃下反应3h，将产物离心无水乙醇洗3次，在真空干燥箱中80℃烘干即得到Ce的MoS2/TiO2复合材料；(3)将制备得到的0.005g复合材料溶于5mL无水乙醇中，并加入20μLNafion溶液，超声直到样品完全分散到溶液中，得到样品分散液，取样品分散液滴涂到表面处理的裸玻碳电极上，待其晾干即获得工作电极，将该工作电极与银/氯化银电极、铂电极组成三电极体系，0.1M的氢氧化钠溶液作为电解质溶液，得到无酶传感器。对比例1(1)将0.1mol钼酸钠、0.2molL半胱氨酸和0.02mol的氯化铈以及0.12g的聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入80mL水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封200℃水热反应6h，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到掺Ce的MoS2；(3)将制备得到的0.005g掺Ce的MoS2溶于5mL无水乙醇中，并加入20μLNafion溶液，超声直到样品完全分散到溶液中，得到样品分散液，取样品分散液滴涂到表面处理的裸玻碳电极上，待其晾干即获得工作电极，将该工作电极与银/氯化银电极、铂电极组成三电极体系，0.1M的氢氧化钠溶液作为电解质溶液，得到无酶传感器。对比例2(1)将0.1mol钼酸钠、0.2molL半胱氨酸以及0.12g的聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入80mL水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封200℃水热反应6h，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到MoS2；(2)将0.08mol钛酸四丁酯加入到无水乙醇中超声混合后加入步骤一得到的MoS2，将混合液体倒入高温反应釜180℃下反应3h，将产物离心无水乙醇洗3次，在真空干燥箱中80℃烘干即得到MoS2/TiO2复合材料；(3)将制备得到的0.005g复合材料溶于5mL无水乙醇中，并加入20μLNafion溶液，超声直到样品完全分散到溶液中，得到样品分散液，取样品分散液滴涂到表面处理的裸玻碳电极上，待其晾干即获得工作电极，将该工作电极与银/氯化银电极、铂电极组成三电极体系，0.1M的氢氧化钠溶液作为电解质溶液，得到无酶传感器。表1实施例和对比例的性能对比表灵敏度μAmM-1cm-2检测极限μM实施例11230...

【技术保护点】
1.一种无酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将一定比例的钼源、硫源和Ce源以及聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封进行水热反应，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到掺Ce的MoS

【技术特征摘要】
1.一种无酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将一定比例的钼源、硫源和Ce源以及聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入水中，超声混合，将混合液体转入高压反应釜中密封进行水热反应，自然冷却后得黑色沉淀，将沉淀洗涤，得到掺Ce的MoS2；
(2)将钛酸四丁酯加入到无水乙醇/水混合液中超声混合，加入步骤一得到的掺Ce的MoS2，将混合液体倒入高温反应釜下反应一段时间，将产物离心无水乙醇洗3次，在真空干燥箱中烘干即得到Ce的MoS2/TiO2复合材料；
(3)将制备得到的复合材料溶于无水乙醇中，并加入Nafio...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锋，
申请(专利权)人：济南市坤鹏技术开发中心，
类型：发明
国别省市：山东;37