一种刻蚀酸中氟硅酸、氢氟酸和硝酸含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量的测定方法，通过酸碱滴定和络合滴定法，计算刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸的含量。步骤为：(1)在试样中加入钾盐沉淀氟硅酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上清液，计算样品溶液的总酸度；(2)在试样中加入钾盐沉淀氟硅酸，以氟离子选择性电极为指示电极，用硝酸镧标准滴定溶液滴定溶液中氟离子，以二级微商法确定反应终点，计算氢氟酸含量；(3)将氟硅酸加热水解，以氟离子选择性电极为指示电极，用硝酸镧标准滴定溶液滴定溶液中总氟，以二级微商法确定反应终点，通过差减法计算氟硅酸含量；(4)总酸度减氢氟酸和氟硅酸含量之和即为硝酸含量。

【技术实现步骤摘要】
一种刻蚀酸中氟硅酸、氢氟酸和硝酸含量的测定方法
本专利技术涉及一种混合无机酸含量的检测，具体涉及氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量的检测。
技术介绍
湿法化学蚀刻是半导体芯片行业的一道主要制程，通过酸性物质腐蚀基体表面达到刻蚀目的。其中氢氟酸、氟硅酸和硝酸的混合物是一种常见的蚀刻液，蚀刻液浓度影响蚀刻速度和质量，在循环套用过程中也需要根据各组分的含量补加酸液。硝酸、氢氟酸和氟硅酸单独检测及二元混酸的测试方法较多，三种酸组成的混酸含量测试未见报道。目前，刻蚀酸中硝酸、氢氟酸和氟硅酸的测定方法主要有容量法、重量法、离子选择性电极法、分光光度法、离子色谱法、液相色谱法等。用碱直接滴定不能区分三种酸，无法计算三种酸的含量；离子选择性电极适用于微量离子的检测，离子浓度的对数与响应信号成比例，绘制标准曲线，进而计算样品中离子含量，此方法测定过程中响应信号的微小波动对离子含量的影响较大，因此不适用于本体系；三种酸的吸收曲线有重叠，无法采用紫外分光光度法直接测定，且分光光度法适用于微量组分的测定，常量组分测定时由稀释引入的误差较大；离子色谱法由于柱容量的限制同样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种刻蚀酸中氟硅酸、氢氟酸和硝酸含量的测定方法，其特征在于，用络合滴定测定氟硅酸和氢氟酸的含量，用酸碱滴定测定总酸度，以总酸度减氟硅酸和氢氟酸含量计算硝酸含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种刻蚀酸中氟硅酸、氢氟酸和硝酸含量的测定方法，其特征在于，用络合滴定测定氟硅酸和氢氟酸的含量，用酸碱滴定测定总酸度，以总酸度减氟硅酸和氢氟酸含量计算硝酸含量。


2.如权利要求1刻蚀酸中氟硅酸、氢氟酸和硝酸含量的测定方法，其特征在于，所述的刻蚀酸为含氟硅酸、氢氟酸和硝酸的混酸溶液，其中氟硅酸的质量分数为1％～15％，氢氟酸的质量分数为1％～15％，硝酸的质量分数为10％～40％。


3.如权利要求1所述的刻蚀酸中氟硅酸、氢氟酸和硝酸含量的测定方法，其特征在于，其具体测定步骤如下：
(1)样品溶液的制备：取刻蚀酸加入容量瓶中，并加入沉淀剂、水解抑制剂，振摇以后，待溶液冷却至室温后，用水解抑制剂定容至刻度，定容体积为V定容，静置分层，取上清液，即为样品溶液A；
(2)总酸度测定：以酚酞为指示液，移取样品溶液AV移取，用氢氧化钠标准滴定稀释后的溶液A滴定至溶液呈微粉色，同时同样做空白试验；总酸度的计算公式如下：
(I)
W1为总酸度，以氢离子(H+)的质量分数计；
V1为样品溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积；
V0为空白溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积；
c1为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；
M1为氢(H+)的摩尔质量；
m1为样品的质量；
(3)氢氟酸含量的测定：移取样品溶液AV移取，以甲基橙为指示液，用碱调节pH至溶液恰变为亮黄色，以氟离子选择性电极为指示电极，用硝酸镧标准滴定溶液，滴定溶液中的氟离子，采用二级微商法确定终点，同时同样做空白试验，氢氟酸的计算公式如下：
(II)
其中，W2为氢氟酸(以HF计)的质量分数；
V2为样品溶液消耗的硝酸镧标准滴定溶液的体积；
V3为空白溶液消耗的硝酸镧标准滴定溶液的体积；
c2为硝酸镧标准滴定溶液的浓度；
M2为氟化氢(HF)的摩尔质量数值为M2＝20.006；
m1为样品的质量；
(4)氟硅酸含量的测定：称取试样置于烧杯中，加入氢氧化钠溶液，加入试样溶液后用pH试纸测定pH值应呈强碱性，加热至沸腾，煮沸2min～5min，冷却至室温，以甲基红指示液，调节溶液pH至恰变为亮黄色，以氟离子选择...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓霞，杨松，王艳，邢伶，王瑞菲，岳涛，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37