一种高导热界面相不完全包覆的复合材料及其制备方法和测试方法技术

本发明专利技术提供了一种高导热界面相不完全包覆的复合材料及其制备方法和测试方法，制备方法为：S1、首先对SiC颗粒进行预氧化处理、酸洗、干燥，过筛后再进行氧化处理；S2、其次SiC颗粒置于模具中，采用无压浸渗法将镁铝混合液浇铸在装有SiC颗粒的模具中，加热并保温，制备得到SiCp/Al复合材料；S3、最后将SiCp/Al复合材料置于烧结炉中进行热处理，制备得到高导热界面相不完全包覆的复合材料。本发明专利技术提供的方法制备得到的复合材料，当界面相呈现不连续分布时，即使界面相本征热导率低，对复合材料整体热导率影响较小，更多是因为轻微反应改善界面结合，从而使复合材料的致密度及热导率提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热界面相不完全包覆的复合材料及其制备方法和测试方法
本专利技术涉及碳化硅铝基复合材料
，尤其涉及一种高导热界面相不完全包覆的复合材料及其制备方法和测试方法。
技术介绍
对于复合材料而言，界面是一种非常重要的微结构，是联系增强体和基体的“纽带”，是材料优化及新型复合材料研发的重要组成部分。但通常复合材料界面的形成机理都很复杂，包括了许多复杂的物理和化学过程，所形成界面层的几何及特性不仅与两相材料的组分有关，还与复合的工艺条件有关。目前，有关界面形成机理的基本理论主要包括五种：浸润理论、化学键理论、扩散理论、啮合理论、过渡层理论，其中应用最广的为化学键理论，但目前有关界面形成机理的理论还存在一些争议。目前，对于金属基复合材料而言，其制备方法很多，其形成的界面状况也不同。复合材料存在热性能调控设计及可预测性困难等问题，热导率作为热物理性能设计的重要性能指标之一，也存在着同样的问题。由于基体与增强体间相容性较差，在复合材料制备时界面结合的好坏、类型或在界面润湿性改善时所出现的界面析出物、界面过渡层等，所以，这些界面因素的改变都都将影响着界面处的热传导，从而也影响着整个复合材料的热传导性能。因此，掌握材料的界面相特征，弄清界面相特征与复合材料热传导的关联性是实现复合材料热性能调控，理解复合材料传热机理的关键问题。因SiCp/Al复合体系中，铝以金属键相结合，而碳化硅颗粒以共价键结合，这二者相容性差，润湿性不好，需要采取一定方法改善其润湿结合。通常无压渗透制备时改善润湿结合方法有：一方面，通过对颗粒进行一定的表面处理如预氧化、涂覆、沉积等，以提高增强体(固体)表面能。另一方面，或通过基体中添加合金元素，以降低金属熔体本身的表面能及金属熔体与增强体间的界面能。由于金属与增强体组分晶体结构、物理化学性质的巨大差别以及高温制备中原子扩散、偏聚、相互反应，这将会形成较为复杂的界面区域结构。从宏观尺度上，界面可以简单地看作为两相材料的分界面，没有厚度，但具有一定的力学性能。在细观尺度上，界面是具有一定厚度且极为复杂多变的“界面层”或“界面相”，其尺度范围在纳米至微米之间变化。目前，有关界面的研究主要集中在复合材料界面相容性改善、界面显微结构表征及对复合材料力学性能的影响方面，但对于界面对热物理性能的影响研究报道还较少。C.Kawai认为随着界面反应的加剧，界面所析出的不利产物A14C3会增多，从而降低SiCp/Al复合材料的热导率；Lee和Hong研究认为SiO2自身的热导率较低，会导致复合材料热导率下降，需要严格控制其厚度。袁曼等人在研究以ZL101为基体、SiC颗粒为增强体复合材料界面及导热性能时，发现对颗粒进行一定的预氧化处理时，其热导率是提高的，其分析认为主要是因为颗粒进行氧化处理时不仅控制了界面反应也改善了界面润湿，从而有利于热导的提高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术第一方面提供了一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，包括以下步骤：S1、首先对SiC颗粒进行预氧化处理、酸洗、干燥，过筛后再进行氧化处理；S2、其次将步骤S1处理后的SiC颗粒置于模具中，采用无压浸渗法将镁铝混合液浇铸在装有SiC颗粒的模具中，加热并保温，制备得到SiCp/Al复合材料；S3、最后将步骤S2制备得到的SiCp/Al复合材料置于烧结炉中进行热处理，制备得到高导热界面相不完全包覆的复合材料。其中，所述步骤S2中：将步骤S1处理后的SiC颗粒和镁铝合金分别装入不同模具中同时加热，当温度达到800-1000℃时，将熔化后的镁铝混合液迅速浇铸在装有SiC颗粒的模具中，继续升温至900～1200℃时保温1～5h。其中，所述镁铝混合液中，镁的质量百分比为1-3％。其中，所述高导热界面相不完全包覆的复合材料中，其界面相覆盖率介于20-80％之间。其中，所述步骤S1中：预氧化处理是将SiC颗粒置于150～250℃温度下加热1～3h；酸洗是将SiC颗粒置于20～80％的氢氟酸溶液浸泡2～10h，然后再用蒸馏水在超声波清洗机中清洗至溶液pH为7；干燥是将SiC颗粒置于真空干燥箱中，控制温度为80～100℃，干燥8～10h；氧化处理是将SiC颗粒置于700～1200℃温度下加热2～10h。其中，所述步骤S3中，热处理的升温速率为0～20℃/min，先升温至300～500℃保温10～60min，再继续升温至600～700℃保温30min～20h。本专利技术第二方面提供了一种高导热界面相不完全包覆的复合材料，所述高导热界面相不完全包覆的复合材料按照本专利技术第一方面提供的方法制备得到。本专利技术第三方面提供了一种高导热界面相不完全包覆的复合材料热导率测试方法，采用激光瞬时发射一激光脉冲，照在试样下表面，测试其上表面中心位置温升，得到温度与时间的关系曲线。其中，所述关系曲线中样品上表面温度升高到最大值一半的时间t1/2，d为样品厚度，通过表达式γ＝0.1388×d2/t1/2计算得到样品在温度T时的热扩散系数γ。其中，所述热导率采用传热模型进行计算修正，再根据式λ(T)＝γ(T)×Cp(T)×ρ(T)进行计算。本专利技术采用激光闪射法进行复合材料热导率测试，在一定温度下，由激光源瞬时发射一激光脉冲，照在试样下表面，测试其上表面中心位置温升，得到温度升高与时间的关系曲线。计量图中样品上表面温度升高到最大值一半的时间t1/2，d为样品厚度，通过表达式γ＝0.1388×d2/t1/2计算得到样品在温度T时的热扩散系数γ。然后采用设备自带软件的适当传热模型进行计算修正，再根据式λ(T)＝γ(T)×Cp(T)×ρ(T)进行热导率的计算。本专利技术的有益效果：(1)基体和增强体的选择合理，复合后兼备其优点，即密度低、热导高、热膨胀系数低、强度高等，使得SiCp/Al复合材料应用较广；(2)制备所得的碳化硅颗粒增强铝基复合材料热物理性能优异，提高了热传导性能；(3)氧化处理、无压浸渗法和热处理的工艺流程灵活，便于设计和调控影响因素；(4)实际应用性强，可以在光学、仪表、航空航天等部分领域取得实际应用；(5)将SiC颗粒进行预氧化处理及结合基体中添加活性元素Mg，发生了轻微反应，改善了界面湿润，从而提高了致密度及热导；(6)采用无压浸渗法，整个工艺过程简单容易操作，可以减少成本。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1采用的SiC颗粒经酸洗后的SEM形貌图；图2是本专利技术实施例1采用的SiC颗粒经预氧化后的表面点焊区SEM形貌图；图3是本专利技术实施例1采用无压浸渗法制备得到的复合材料显微组织图；图4是本专利技术实施例1制备得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、首先对SiC颗粒进行预氧化处理、酸洗、干燥，过筛后再进行氧化处理；/nS2、其次将步骤S1处理后的SiC颗粒置于模具中，采用无压浸渗法将镁铝混合液浇铸在装有SiC颗粒的模具中，加热并保温，制备得到SiCp/Al复合材料；/nS3、最后将步骤S2制备得到的SiCp/Al复合材料置于烧结炉中进行热处理，制备得到高导热界面相不完全包覆的复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先对SiC颗粒进行预氧化处理、酸洗、干燥，过筛后再进行氧化处理；
S2、其次将步骤S1处理后的SiC颗粒置于模具中，采用无压浸渗法将镁铝混合液浇铸在装有SiC颗粒的模具中，加热并保温，制备得到SiCp/Al复合材料；
S3、最后将步骤S2制备得到的SiCp/Al复合材料置于烧结炉中进行热处理，制备得到高导热界面相不完全包覆的复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：将步骤S1处理后的SiC颗粒和镁铝合金分别装入不同模具中同时加热，当温度达到800-1000℃时，将熔化后的镁铝混合液迅速浇铸在装有SiC颗粒的模具中，继续升温至900～1200℃时保温1～5h。


3.根据权利要求1所述的一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，其特征在于：所述镁铝混合液中，镁的质量百分比为1-3％。


4.根据权利要求1所述的一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，其特征在于：所述高导热界面相不完全包覆的复合材料中，其界面相覆盖率介于20-80％之间。


5.根据权利要求1～4中任意一项权利要求所述的一种高导热界面相不完全包覆的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：
预氧化处理是将SiC颗粒置于150～250℃温度下加热1～3h；
酸洗是将SiC颗粒置于20～...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹爱华，苏玉琴，徐晓梅，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36