一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法，通过将双酚A型氰酸酯单体加热熔融后，加入制备的聚合相容催化剂与复合吸湿剂，保温反应，通过监测折光系数来终止反应，降温后加入丁酮冷却得到；与传统的双酚A型氰酸酯树脂预聚体相比，环三磷腈的环状结构与双酚A型氰酸酯单体的相容性好，能够参与到双酚A型氰酸酯单体的聚合反应中，大大提高固化反应速率，磷腈环和苯环的刚性单元大大改善预聚体韧性的同时不影响拉伸强度和热性能，环三磷腈内核能够发挥磷‑氮协同阻燃效果，该聚合相容催化剂提高了双酚A型氰酸酯单体的聚合固化效率，增加了双酚A型氰酸酯树脂预聚体的韧性和耐热阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】
一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法
本专利技术涉及氰酸酯树脂
，具体涉及一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体及其制备方法。
技术介绍
氰酸酯树脂是一种新型的高性能热固性树脂，其单体含有二个或二个以上氰酸酯官能团(-OCN)，固化反应后形成高度交联的三嗪环化聚合物。突出性能特点是具有优异的介电性能，从X波段到W波段的宽频带范围内具有非常低的介电常数(ε＝2.64-3.11)和介电损耗值(tgδ＝0.001-0.008)。此外，还具有突出的耐热性、优良的力学性能、低的吸湿性，因而在包括微电子、航空、航天等工业在内的尖端领域中，特别是在对介电性能、湿热性能和力学性能都要求很高的场合下，氰酸酯树脂是最具竞争力的树脂品种之一。目前关于双酚A型氰酸酯树脂预聚体的生产工艺报道较多，授权公告号CN103145983B公开了一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法，将双酚A型氰酸酯树脂投入反应釜中，负压下加热，反应温度控制在120℃左右，控制折光率在1.58左右，通入氮气，改为常压，加入丁酮，冷却到常温出产品，制得氰酸酯树脂预聚体。CN10299343本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体，其特征在于，由双酚A型氰酸酯单体、聚合相容催化剂、复合吸湿剂经保温搅拌反应，当折光系数达到1.583～1.589时，降温、后处理得到；/n所述聚合相容催化剂的合成反应式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体，其特征在于，由双酚A型氰酸酯单体、聚合相容催化剂、复合吸湿剂经保温搅拌反应，当折光系数达到1.583～1.589时，降温、后处理得到；
所述聚合相容催化剂的合成反应式如下：



所述复合吸湿剂由硅藻土、无水硫酸镁与高吸水丙烯酸树脂在交联剂与引发剂的作用下进行聚合反应得到。


2.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂预聚体，其特征在于，所述聚合相容催化剂的制备方法如下：
S1、向反应釜中加入4-羟基-1,3-苯二甲醛、溶剂四氢呋喃，再加入三乙胺，升温至68～72℃，以400～500rpm转速搅拌，滴加六氯环三磷腈，滴加完毕后回流搅拌反应6～8小时，乙酸乙酯重结晶得到六(邻对二醛基苯氧基)环三磷腈Ⅰ；
S2、向高压反应釜中加入六(邻对二醛基苯氧基)环三磷腈Ⅰ、四氢呋喃、甲醇，搅拌均匀后加入硼氢化钠，25～30℃搅拌反应12～14小时，旋转蒸发除去甲醇，水洗，乙醇重结晶两次得到六(邻对羟甲基苯氧基)环三磷腈Ⅱ。


3.根据权利要求2所述的双酚A型氰酸酯树脂预聚体，其特征在于，步骤S1中4-羟基-1,3-苯二甲醛、三乙胺、六氯环三磷腈的摩尔比为6.1～6.3：6.2～6.5：1，四氢呋喃的用量为4-羟基-1,3-苯二甲醛质量的15～20倍。


4.根据权利要求2所述的双酚A型氰酸酯树脂预聚体，其特征在于，步骤S2中六(邻对二醛基苯氧基)环三磷腈、硼氢化钠、甲醇的摩尔比为1：10～13：20～30，四氢呋喃的用量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王跃彪，朱芝峰，吕嘉木，邵家伟，
申请(专利权)人：扬州天启新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32