一种3-羟基苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑羟基苯乙酮的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑羟基苯甲酸与酯化试剂、保护试剂、强酸进行酯化反应和羟基保护反应得到物质A；S2、物质A与二甲基亚砜、碱试剂反应得到物质B；S3、物质B经还原得到3‑羟基苯乙酮。本发明专利技术原料易得、路线短、收率高、反应易操作、环境污染小，适合工业化生产。

A preparation method of 3-hydroxyacetophenone

【技术实现步骤摘要】
一种3-羟基苯乙酮的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种3-羟基苯乙酮的制备方法。
技术介绍
3-羟基苯乙酮是重要的化工中间体(原料)。主要用作药物苯肾上素和酮洛芬的中间体，市场需求很大。目前3-羟基苯乙酮合成方法较多，其常用的合成路线如下：1、以苯乙酮为原料，与混酸硝化反应得到3-硝基苯乙酮，3-硝基苯乙酮还原反应得到3-胺基苯乙酮，3-胺基苯乙酮重氮化水解得到3-羟基苯乙酮。该方法会产生大量的酸性或强酸性废水，环境污染严重，铁粉还原会产生大量的氢气，具有很大的安全隐患，重氮盐不稳定、高温存在爆炸的风险。其合成路线如路线1所示：2、CN102040499A以苯乙酮为原料，通过浓硫酸磺化得到3-磺酸苯乙酮，3-磺酸苯乙酮碱性水解，盐酸酸化得到3-羟基苯乙酮。该方法收率低，异构体难以清除，使用大量强酸强碱，副产多，不易工业化生产。其合成路线如路线2所示：综上所述，目前市场上3-羟基苯乙酮的生产方法常存在不易操作或三废较多，不利于环保和安全生产，因此亟待开发绿色、安全的生产方法。...

【技术保护点】
1.一种3-羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、3-羟基苯甲酸与酯化试剂、保护试剂、强酸进行酯化反应和羟基保护反应得到物质A；/nS2、物质A与二甲基亚砜、碱试剂反应得到物质B；/nS3、物质B经还原得到3-羟基苯乙酮；/n其中，物质A、物质B的结构式如下所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种3-羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、3-羟基苯甲酸与酯化试剂、保护试剂、强酸进行酯化反应和羟基保护反应得到物质A；
S2、物质A与二甲基亚砜、碱试剂反应得到物质B；
S3、物质B经还原得到3-羟基苯乙酮；
其中，物质A、物质B的结构式如下所示：



其中，R1包括甲基、乙基、异丙基或苯基；R2包括乙酰基、甲基、苄基或-Si(CH3)3。


2.根据权利要求1所述3-羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在S1中，酯化试剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇或苯酚。


3.根据权利要求1或2所述3-羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在S1中，保护试剂包括：乙酰氯、乙酸酐、CH3X、其中，X为卤素；优选地，在S1中，强酸为浓硫酸。


4.根据权利要求1-3任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在S2中，碱试剂包括：氢化钠、正丁基锂或叔丁基锂。


5.根据权利要求1-4任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于，在S3中，还...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，徐海，张中涛，姜娜，
申请(专利权)人：合肥利夫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34