一种高纯高氯酸铬的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯高氯酸铬的制备方法，涉及高氯酸盐制备技术领域。本发明专利技术先以硝酸铬与氨水按照一定比例共热反应制得氢氧化铬，沉淀，抽滤，再与高氯酸按照一定配比共热反应一定时间后进行冷却，利用高氯酸在不同温度时的溶解度差异使其结晶析出，从而得到九水合高氯酸铬晶体，九水合高氯酸铬晶体干燥、脱水可得到六水合高氯酸铬晶体。利用本发明专利技术提供的六水合高氯酸铬的制备方法，可制备得到六水合高氯酸铬纯度高，且大量缩短了制备时间，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯高氯酸铬的制备方法
本专利技术涉及高氯酸盐制备
，具体涉及一种高纯高氯酸铬的制备方法。
技术介绍
六水合高氯酸铬(Chromium(III)perchloratehexahydrate)，分子式为Cl3CrH12O18，蓝绿色的粒状结晶,是一种常用的高氯酸铬。现有的高纯度六水合高氯酸铬的制备方法有两种，方法一：称取三价铬盐的计算量与足量的氨水共热，制备得到氢氧化铬(Cr(OH)3)，将新制备的Cr(OH)3溶于40％高氯酸中，Cr(OH)3与高氯酸的摩尔比为1:6进行反应，反应混合液在室温下置于盛有浓H2SO4的干燥器中，即析出结晶。然后，置真空干燥器中用P2O5干燥，可得六水合物。方法二：称取三价铬盐的计算量与足量的氨水共热，制备得到氢氧化铬(Cr(OH)3)，将新制备的Cr(OH)3在水浴上加热溶于20％的高氯酸中，铬与高氯酸的摩尔比取1:5，蒸发浓缩直至开始析出结晶，然后冷却结晶，或加热浓缩析出结晶，直至结晶不再析出时为止，该方法可得九水合物，过滤后，用水进行再结晶。这两种方法常用的三价铬盐为硝酸铬Cr(NO3)3或铬矾等。现有的这两种制备方法往往所消耗的时间较长，抽滤困难，进而增大了原料和能源的消耗，生产成本高。为了解决这一技术问题，本专利技术提供了一种高纯高氯酸铬的制备方法，大量缩短了生产时间，且在生产过程中回收滤液再利用，提高了原料的利用率，有效的降低了生产成本。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高纯高氯酸铬的制备方法，该方法制备得到的产品纯度高，生产时间短，制备方法简单易操作。本专利技术提供了一种高纯高氯酸铬的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将硝酸铬晶体与25％的氨水以1:3.0-3.6的摩尔比混合，边加热边搅拌，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂(PAM)，反应3-5h，反应式如下：Cr(NO3)3+NH3·H2O→Cr(OH)3+NH4NO3；步骤2：停止搅拌加热，陈化1-2h，抽滤，回收滤液A，用纯水洗涤沉淀，去除杂质离子，得到氢氧化铬沉淀；步骤3：将步骤2得到的氢氧化铬沉淀按照1:5的摩尔比例与70％高氯酸混合，边加热边搅拌，进行反应，反应式如下：Cr(OH)3+HClO4→Cr(ClO4)3+H2O；步骤4：在反应液体积减少为原体积的2/3时，停止搅拌和加热，静置冷却，抽滤，回收滤液B，得到九水合高氯酸铬；步骤5：将步骤4得到的九水高氯酸铬以浓硫酸或五氧化二磷为干燥剂进行干燥，得到六水合高氯酸铬；步骤6：滤液A可重复步骤1-2的操作，得到高纯氢氧化钠铬；滤液B可重复步骤3-5的操作，得到高纯高氯酸铬，即六水合高氯酸铬。优选地，步骤1中硝酸铬晶体与25％的氨水以1:3.3的摩尔比混合，优选地，步骤1中加热的温度为50-60℃。优选地，步骤1中搅拌的速率为800-1200r/min。优选地，步骤3中加热的温度为90-100℃。优选地，步骤3中搅拌的速率为800-1200r/min。所述步骤1的反应模式是可溶性铬盐与碱性沉淀剂的反应生成不可溶性的铬元素沉淀和另一种可溶盐类。可溶性铬盐包括但不限于硝酸铬、硫酸铬、氯化铬等，碱性沉淀剂包括但不限于氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸氢钠等。所述步骤1中的0.12％阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂(PAM)溶液的配置方法是：取0.96克分析级阳离子型PAM颗粒加入800ml温度在30-60℃间的纯水中，持续搅拌使其充分溶解。所述步骤1中使用氨水作为沉淀剂，氨水的强烈挥发性和在水中的高溶解度使得洗涤杂质离子难度降低，如果使用其他沉淀剂是要考虑增加洗涤次数。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种高纯高氯酸铬的制备方法。该方法的优点在于：(1)通过调整可溶性铬盐与碱性沉淀剂种类以及配比，显著提高了六水合高氯酸铬的纯度；(2)在制备氢氧化铬的过程中添加了一定比例的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，明显缩短了抽滤时间，降低了沉淀的抽滤时间，同时还提高了六水合高氯酸铬的纯度。另外，在生产过程中回收滤液再利用，提高了原料的利用率，有效的降低了生产成本，制备方法工艺简单，容易操作，适合工业化大批量生产。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐明本专利技术，但下述实施例仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的药品、材料、试剂等均为优级纯，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1一种高纯高氯酸铬的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取1000g硝酸铬晶体，按照1:3.0的摩尔比例与1963mL的25％氨水混合，边加热边搅拌，加热温度为50-60℃，搅拌速率为800-1200r/min，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂800mL，反应3-5h，反应式如下：Cr(NO3)3+NH3·H2O→Cr(OH)3+NH4NO3；步骤2：停止搅拌加热，陈化1-2h，抽滤，回收滤液A，用纯水洗涤沉淀，去除杂质离子，得到氢氧化铬沉淀；步骤3：将步骤2得到的氢氧化铬沉淀按照1:5的摩尔比例与70％高氯酸混合，边加热边搅拌，加热的温度为90-100℃，搅拌速率为800-1200r/min，进行反应，反应式如下：Cr(OH)3+HClO4→Cr(ClO4)3+H2O；步骤4：在反应液体积减少为原体积的2/3时，停止搅拌和加热，静置冷却，抽滤，回收滤液B，得到九水合高氯酸铬；步骤5：将步骤4得到的九水高氯酸铬以浓硫酸为干燥剂进行干燥，得到六水合高氯酸铬；步骤6：滤液A可重复步骤1-2的操作，得到高纯氢氧化铬；滤液B可重复步骤3-5的操作，得到高纯高氯酸铬，即六水合高氯酸铬。步骤2中抽滤耗时4-6小时，获得的高纯度六水合高氯酸铬的含量为99.995％-99.997％。实施例2一种高纯高氯酸铬的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取1000g硝酸铬晶体，按照1:3.3的摩尔比例与2160mL的25％氨水混合，边加热边搅拌，加热温度为50-60℃，搅拌速率为800-1200r/min，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂800mL，反应3-5h，反应式如下：Cr(NO3)3+NH3·H2O→Cr(OH)3+NH4NO3；步骤2：停止搅拌加热，陈化1-2h，抽滤，回收滤液A，用纯水洗涤沉淀，去除杂质离子，得到氢氧化铬沉淀；步骤3：将步骤2得到的氢氧化铬沉淀按照1:5的摩尔比例与70％高氯酸混合，边加热边搅拌，加热的温度为90-100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯高氯酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将硝酸铬晶体与25％的氨水以1:3.0-3.6的摩尔比混合，边加热边搅拌，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，反应3-5h，反应式如下：/nCr(NO

【技术特征摘要】
1.一种高纯高氯酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铬晶体与25％的氨水以1:3.0-3.6的摩尔比混合，边加热边搅拌，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，反应3-5h，反应式如下：
Cr(NO3)3+NH3·H2O→Cr(OH)3+NH4NO3；
步骤2：停止搅拌加热，陈化1-2h，抽滤，回收滤液A，用纯水洗涤沉淀，去除杂质离子，得到氢氧化铬沉淀；
步骤3：将步骤2得到的氢氧化铬沉淀按照1:5的摩尔比例与70％高氯酸混合，边加热边搅拌，进行反应，反应式如下：
Cr(OH)3+HClO4→Cr(ClO4)3+H2O；
步骤4：在反应液体积减少为原体积的2/3时，停止搅拌和加热，静置冷却，抽滤，回收滤液B，得到九水合高氯酸铬；
步骤5：将步骤4得到的九水...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵久祥，汪勇，唐华，
申请(专利权)人：宁夏中科欧德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64