一种高纯高氯酸铬的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯高氯酸铬的制备方法，涉及高氯酸盐制备技术领域。本发明专利技术先以硝酸铬与氨水按照一定比例共热反应制得氢氧化铬，沉淀，抽滤，再与高氯酸按照一定配比共热反应一定时间后进行冷却，利用高氯酸在不同温度时的溶解度差异使其结晶析出，从而得到九水合高氯酸铬晶体，九水合高氯酸铬晶体干燥、脱水可得到六水合高氯酸铬晶体。利用本发明专利技术提供的六水合高氯酸铬的制备方法，可制备得到六水合高氯酸铬纯度高，且大量缩短了制备时间，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯高氯酸铬的制备方法
本专利技术涉及高氯酸盐制备
，具体涉及一种高纯高氯酸铬的制备方法。
技术介绍
六水合高氯酸铬(Chromium(III)perchloratehexahydrate)，分子式为Cl3CrH12O18，蓝绿色的粒状结晶,是一种常用的高氯酸铬。现有的高纯度六水合高氯酸铬的制备方法有两种，方法一：称取三价铬盐的计算量与足量的氨水共热，制备得到氢氧化铬(Cr(OH)3)，将新制备的Cr(OH)3溶于40％高氯酸中，Cr(OH)3与高氯酸的摩尔比为1:6进行反应，反应混合液在室温下置于盛有浓H2SO4的干燥器中，即析出结晶。然后，置真空干燥器中用P2O5干燥，可得六水合物。方法二：称取三价铬盐的计算量与足量的氨水共热，制备得到氢氧化铬(Cr(OH)3)，将新制备的Cr(OH)3在水浴上加热溶于20％的高氯酸中，铬与高氯酸的摩尔比取1:5，蒸发浓缩直至开始析出结晶，然后冷却结晶，或加热浓缩析出结晶，直至结晶不再析出时为止，该方法可得九水合物，过滤后，用水进行再结晶。这两种方法常用的三价铬盐为硝酸铬Cr(NO3)3或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯高氯酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将硝酸铬晶体与25％的氨水以1:3.0-3.6的摩尔比混合，边加热边搅拌，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，反应3-5h，反应式如下：/nCr(NO

【技术特征摘要】
1.一种高纯高氯酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铬晶体与25％的氨水以1:3.0-3.6的摩尔比混合，边加热边搅拌，在反应液的pH达到7-9时，加入质量分数为0.12％的阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，反应3-5h，反应式如下：
Cr(NO3)3+NH3·H2O→Cr(OH)3+NH4NO3；
步骤2：停止搅拌加热，陈化1-2h，抽滤，回收滤液A，用纯水洗涤沉淀，去除杂质离子，得到氢氧化铬沉淀；
步骤3：将步骤2得到的氢氧化铬沉淀按照1:5的摩尔比例与70％高氯酸混合，边加热边搅拌，进行反应，反应式如下：
Cr(OH)3+HClO4→Cr(ClO4)3+H2O；
步骤4：在反应液体积减少为原体积的2/3时，停止搅拌和加热，静置冷却，抽滤，回收滤液B，得到九水合高氯酸铬；
步骤5：将步骤4得到的九水...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵久祥，汪勇，唐华，
申请(专利权)人：宁夏中科欧德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64