一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法及质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，包括粉碎过筛步骤、制备提取液步骤、浓缩步骤和冷冻干燥步骤，工艺简单，提取溶剂单一安全，可回收，无有毒试剂引入，对环境无污染，其工艺有利于大生产，无冗杂步骤，对环境无污染，并且所制备物质活性明显，可以作为功效性护肤品及医药辅助用品的活性成分，起到抗炎舒敏等作用。本发明专利技术还公开了一种具有抗炎功效的酸浆提取物的质量控制方法，建立了以木犀草苷含量为酸浆提取物的质量评价标准，具有合理性，方法可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法及质量控制方法
本专利技术涉及一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法及质量控制方法。
技术介绍
酸浆(锦灯笼)为茄科植物酸浆(Ph.alkekengiL.var.franchetii(Mast.)Makino)的干燥宿尊或带果实的宿萼。果实为圆球形浆果，成熟时呈橙红色，外有膨大的花萼如灯笼状疏松地包围在浆果之外，故又有红姑娘、挂金灯等美称。最早收录于《神农本草经》，被列为中品，具有除烦热，定志益气，利尿等功效，并且在《证类本草》、《新修本草》、《本草纲目拾遗》等多部古代本草学中对其性状、功效均有记录。酸浆果实具有丰富的营养成分，具备很好的食用价值，在北方民间百姓会在深秋或者初冬的时候，将酸浆果实穿成串挂在屋檐下，等到霜冻之后，食用其浆果。化学成分研究：近年来对酸浆的现代化研究报道较多，到目前为止，国内外的很多学者在该属植物的全草、果实、宿萼和茎叶等部分共分离得到了一百多个化合物，主要包括甾体类(主要为酸浆苦味素类和睡茄内酯类)、甾醇类、黄酮类、生物碱、有机酸、类胡萝卜素、色素类、氨基酸、三萜类、倍半萜类和多糖等多种类型的化合物。其中甾体类(酸浆苦味素类)和黄酮类(木犀草类)化合物是近年研究的热点。药理作用研究：酸浆是我国医书中记载的一种常用中药，本属植物在民间常被用来治疗类风湿性关节炎、皮炎、前列腺炎以及上呼吸道感染感染等疾病，具有清热解毒、利咽、化痰、利尿作用，对化脓扁桃体炎，疱疹性咽炎均有较好的疗效。临床上应用花萼和果实治疗咽炎、淋病、痢疾及高血压等并已有报道。现代药理研究表明，酸浆还具有扩张呼吸器官、抗乙肝病毒、抗肿瘤、抗炎、降血糖、降血脂、抗寄生虫、抗氧化、抗菌、抗过敏以及强心等方面的诸多生物活性。炎症的研究概述：炎症，即具血管系统的活体组织对外源性以及内源性刺激所做的防御反应，NO在炎症的发生及信号传导中起到了关键的调节作用，过量的NO会引起多种炎症的发生发展。目前较经典的方法是利用LPS诱导建立巨噬细胞(RAW264.7)的炎症模型来研究药物的抗炎作用和机制：巨噬细胞在炎性反应过程的中能够通过产生多种不同的细胞因子和炎症介质，直接或间接参与各种炎症性疾病的反应过程，当受到细胞外LPS等炎性刺激物刺激后，产生应答启动细胞内一系列信号蛋白的激活引起级联反应，调控炎症的发生发展。目前对于酸浆活性成分提取分离手段主要通过醇提后，采用有机溶剂系统萃取的方式，再分别对不同部位进行柱层析分离，得到有效成分会将二氯甲烷、乙酸乙酯等有机试剂引入其中[季龙.两种酸浆属植物中活性迈克尔反应受体分子的发现及作用靶点[D].杭州:浙江大学,2013；张秀芝.锦灯笼有效成分抗炎作用实验研究[D].吉林:吉林大学,2008；张楠，储小琴.锦灯笼醋酸乙酯部位化学成分的研究[J].中草药,2015,46(8):1120-1124]。毒性较大，往往不利于大生产，在生产过程中会产生污染，并且之后亦需要除去所引入的有毒试剂，过程冗长，工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，工艺简单，提取溶剂单一安全，可回收，无有毒试剂引入，对环境无污染。制备的酸浆提取物活性明显，可以作为功效性护肤品及医药辅助用品的活性成分，起到抗炎舒敏等作用。本专利技术的另外一个目的是提供一种具有抗炎功效的酸浆提取物的质量控制方法，可以有效评价酸浆提取物的质量。实现上述目的一种技术方案是：一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，包括以下步骤：S1，粉碎过筛步骤：将酸浆宿萼干燥粉碎，过4～8号筛；S2，制备提取液步骤：将粉碎后的酸浆宿萼用水或乙醇或乙醇水溶液作为提取溶剂进行提取，得提取液；S3，浓缩步骤：合并提取液并减压浓缩至无醇味，得浓缩液；S4，冷冻干燥步骤：使用冻干机将浓缩液进行低温干燥，得固体状酸浆提取物。上述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，步骤S2中，将粉碎后的酸浆宿萼用水或乙醇或乙醇水溶液作为提取溶剂进行加热回流提取。上述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，步骤S2中，粉碎后的酸浆宿萼与提取溶剂的料液比为1:5g/mL～1:15g/mL，提取温度为50℃～90℃，提取时间为1h～3h，提取次数为1～3次。上述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，所述酸浆提取物的得率≥14.11％，所述酸浆提取物中木犀草苷的含量≥0.83％。本专利技术还提供了一种具有抗炎功效的酸浆提取物的质量控制方法，包括以下步骤：SA，木犀草苷对照品溶液制备步骤：称取木犀草苷对照品，将其溶解于体积浓度为50～100％的甲醇水溶液制成木犀草苷对照品溶液；SB，供试品溶液制备步骤：称取如权利要求1所述的具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法制得的酸浆提取物5mg～10mg，将其溶解于体积浓度为50～100％的甲醇水溶液制得供试品溶液；SC，过滤步骤：将所述木犀草苷对照品溶液与供试品溶液分别用0.22μm的微孔滤膜过滤；SD，线性相关性考察步骤：将所述木犀草苷对照品溶液倍比稀释，注入高效液相色谱仪进行分析，以每个对照品的进样浓度Y为纵坐标，峰面积值X为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程及线性范围；SE，酸浆提取物中木犀草苷含量确定步骤：吸取供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，通过木犀草苷对照品溶液的色谱峰和待检测的供试品溶液的色谱峰对比，以线性回归方程计算，得所述酸浆提取物中木犀草苷的含量，对酸浆提取物的质量进行控制。上述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的质量控制方法，其中，所述木犀草苷对照品溶液的浓度为226μg/mL。上述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的质量控制方法，步骤D和步骤E中，所述高效液相色谱仪的参数如下：色谱柱：AgilentZORBAXSB-AQC18(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长：203nm；柱温：30℃；流速1.0mL·min-1；流动相：A相为0.1％磷酸水溶液，B相为乙腈，梯度洗脱，洗脱条件见表1：表1.HPLC流动相洗脱条件时间(min)流动相B％050-102010-152015-253525-454945-6599所述木犀草苷对照品溶液倍比稀释后，浓度在7.0mg/L～226.0mg/L呈线性，线性回归方程为：Y＝0.0484X-2.4052，R2＝0.9999。本专利技术的具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法的技术方案，工艺简单，提取溶剂单一安全，可回收，无有毒试剂引入，对环境无污染，其工艺有利于大生产，无冗杂步骤，对环境无污染，并且所制备物质活性明显，可以作为功效性护肤品及医药辅助用品的活性成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，粉碎过筛步骤：将酸浆宿萼干燥粉碎，过4～8号筛；/nS2，制备提取液步骤：将粉碎后的酸浆宿萼用水或乙醇或乙醇水溶液作为提取溶剂进行提取，得提取液；/nS3，浓缩步骤：合并提取液并减压浓缩至无醇味，得浓缩液；/nS4，冷冻干燥步骤：使用冻干机将浓缩液进行低温干燥，得固体状酸浆提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，粉碎过筛步骤：将酸浆宿萼干燥粉碎，过4～8号筛；
S2，制备提取液步骤：将粉碎后的酸浆宿萼用水或乙醇或乙醇水溶液作为提取溶剂进行提取，得提取液；
S3，浓缩步骤：合并提取液并减压浓缩至无醇味，得浓缩液；
S4，冷冻干燥步骤：使用冻干机将浓缩液进行低温干燥，得固体状酸浆提取物。


2.如权利要求1所述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将粉碎后的酸浆宿萼用水或乙醇或乙醇水溶液作为提取溶剂进行加热回流提取。


3.如权利要求1所述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，粉碎后的酸浆宿萼与提取溶剂的料液比为1:5g/mL～1:15g/mL，提取温度为50℃～90℃，提取时间为1h～3h，提取次数为1～3次。


4.如权利要求1所述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法，其特征在于，所述酸浆提取物的得率≥14.11％，所述酸浆提取物中木犀草苷的含量≥0.83％。


5.如权利要求1所述的一种具有抗炎功效的酸浆提取物的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
A，木犀草苷对照品溶液制备步骤：称取木犀草苷对照品，将其溶解于体积浓度为50～100％的甲醇水溶液制成木犀草苷对照品溶液；
B，供试品溶液制备步骤：称取如权利要求1所述的具有抗炎功效的酸浆提取物的制备方法制得的酸浆提取物5mg～10mg，将其溶解于体积浓度为50～100％的甲醇水溶液制得供试品溶液；
C，过滤步骤：将所述木犀草苷对照品溶液与供试品溶液分别用0.22μm的微孔滤膜过滤；
D，线性相关性考察步骤：将所述木犀草苷对照...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓亚雷，曲丽萍，王飞飞，袁永雷，马骁，高绍阳，郭振宇，
申请(专利权)人：云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司，上海际研生物医药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53