氨、二氧化碳空气隙气敏微电极制造技术

一种氨、二氧化碳空气隙气敏微电极，由内ｐＨ敏感电极和电极外管构成，其电极外管包括有玻璃管、外管内充液、空气隙、参比电极和通气管，电极外管的玻璃管由单层玻璃构成。其内ｐＨ敏感电极采用的是中性载体液态离子交换剂ｐＨ微电极。比种微电极与现有同类微电极相比，具有结构简单，制作方便，灵敏度高，响应速度快，电极寿命长等优点。（*该技术在1998年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及生物微电极技术。目前使用的氨、二氧化碳空气隙气敏微电极，包括内PH敏感电极和电极外管两部分，电极外管由玻璃管、外管内充液、空气隙、参比电极、通气管构成，由于其采用以蜡封方式获得的空气隙来实现气体敏感，故其外管的玻璃管需由双层玻璃构成，结构复杂，制作难度大，而蜡封技术更不易掌握，操作更难，废品率高。目前采用的内PH敏感电极为PH玻璃微电极或锑微电极，结构也较为复杂、制作困难且灵敏度差。(参考文献1.C.P.Pui，G.A.RechnitzandR·F·Miller，Anal.chem.，50(2)，330－333(1978)。2.J，P，Joseph，Anal，chim，Acta，169，249－256(1985)，)本技术的目的是对现有的氨、二氧化碳空气隙气敏微电极加以改进，使其结构简单、易于制作，并使其性能得到改善，如灵敏度提高、电极寿命延长等。实现本技术的关键是将原有空气隙气敏微电极电极外管的玻璃管的双层玻璃结构，变为单层玻璃结构，通过对其尖端的增水化处理，依靠表面张力的作用形成自然状态的空气隙，以取代原来复杂的用蜡封技术获得的空气隙，并以中性载体液态离子交换剂PH微电极作为内PH敏感电极，取代原有的PH玻璃微电极或锑电极。故实现本技术的具体方案是这种氨、二氧化碳空气隙气敏微电极由内PH敏感电极和电极外管两部分组成，其内PH敏感电极采用中性载体液态离子交换剂PH微电极，这种中性载体液态离子交换剂PH微电极由中性载体液态离子交换剂、玻璃管、PH电极内充液、参比电极和通气管构成，其玻璃管的一端为圆锥状尖端，另一端为圆形截面端。中性载体液态离子交换剂位于玻璃管的尖端内，参比电极和通气管则由环氧树脂固定于玻璃管的截面端开口处。电极外管由玻璃管、外管内充液、参比电极、通气管和空气隙构成。其玻璃管由单层玻璃构成，它的一端为圆锥状尖端，另一端为圆形截面端，外管玻璃管的管径较内PH敏感电极玻璃管的管径大，外管参比电极、通气管与内PH敏感电极一道由环氧树脂固定于玻璃管的截面端。外管内充液位于外管管腔内，浸泡住大部分内PH敏感电极，内PH敏感电极的尖端接近于外管尖端处的外管内充液的弯曲面。空气隙位于外管圆锥状尖端的腔隙内，为一狭小的空气间隙，是通过对外管的憎水化处理，依靠表面张力的作用获得的。附图是该技术的结构示意附图说明图1－电极外管玻璃管2－内PH敏感电极玻璃管3－外管内充液4－PH电极内充液5－参比电极6－通气管7－环氧树脂8－中性载体液态离子交换剂9－空气隙该技术的具体实施例是内PH敏感电极和电极外管的玻璃管均选用硼硅玻璃管制成。内PH敏感电极的制作将洁净的、外径为1.5mm、内径为1.0mm的硼硅玻璃管装在微电极拉制仪上，控制电流为16安培、磁力为0，拉得微电极管。在显微镜下用微操作器将微电极管的尖端在毛玻璃棒上碰击，以获得直径为0.5～2μm的尖端。将断尖后的微玻璃管置于烤箱内，于190～200℃下烘烤30分钟后，加入20μlN，N′－二甲基三甲基硅烷胺于相同温度下保持45分钟，关断烘箱电源，冷却后取出电极管。由电极管的粗端(截面端)灌入少量的中性载体液态离子交换剂，使其在尖端内的高度为1.5～2.0mm。然后再灌入PH电极内充液40mM KH2PO4，23mMNaOH，15mMNacl。以Ag－Agcl电极丝作参比电极，以毛细胶管作通气管，二者以快速环氧树脂固定于玻璃管的粗端，并使参比电极与内充液接触。至比即制得内PH敏感电极——中性载体液态离子交换剂PH微电极。电极外管的制作将洁净的外径为4mm、内径为3.2mm的硼硅玻璃管装置在垂直的微电极拉制器上，先在大电流、强磁力条件下将玻璃管拉细展长约20mm后，关断电源，再将玻璃管上升，使拉细部分的下部置于加热线卷的中心，减小电流与磁力，开启电源，继续拉得尖端直径约2～5μm的微电极管。将此管的尖端浸入4％(V／V)的二甲基二氯硅烷的四氯化碳溶液，取出后放在由电阻丝线卷制成的加热器上(控制温度为150～200℃)烘烤数秒钟，再将电极尖端置入二甲基二氯硅烷溶液，然后再在加热器上烘烤，将此过程连续重复40～50次，再将电极置入烤箱内于110℃下烘烤约2小时，即可获得憎水性能良好的电极尖端。此时即可注入外管内充汇，如作氨电极使用，则由粗端注入氨电极内充液5×10－4MNH4cl，10－2MNacl；如作二氧化碳电极使用则注入二氧化碳电极内充液5×10－4MNaHco3，10－2MNacl。灌注外管内充液时应注意控制外管尖端内空气隙的长度，使其长约为120～250μm即可。仍以Ag－Agcl电极丝作参比电极，以毛细胶管作通气管，将已制备好的内PH敏感电极插入电极外管内，使内PH敏感电极的尖端与电极外管尖端部位的外管内充液的弯曲面相距约5～10μm，然后用快速环氧树脂将内PH敏感电极与外管参比电极、通气管一道固定于外管的粗端管口处，待固化后即可进行校正、测定。该微电极的校正可以按经典的完全转换法进行。校正NH，气敏电极时使用0.1MK2HPO4溶液(PH11.0)作底液，校正CO2气敏微电极时使用0.1M柠蒙酸盐(PH4.5)作底液，加入NH4cl标准溶液或NaHco3标准溶液，以绘制标准曲线，对电极性能予以译价。实际应用时，则以被测生物底液作为本底溶液，通入NH3或CO2的标准气体，获得校正曲线，由校正曲线查出被测组分的含量。这种空气隙气敏微电极较现有的空气隙气敏微电极结构简单，制作容易，电极响应速度快，一般少于25秒(现有空气隙气敏微电极响应速度一般为1～3分钟)。氨微电极对铵盐的线性响应范围为3×10－5～10－2M，响应斜率为80mv／10倍，电极的检测极限为2×10－5M。在流动系统中，当铵浓度从10－4M突然改变为10－3M时，其95％稳定态动力学响应时间为10～15秒。电极的电位漂移约为0.3mv／hr。相应的二氧化碳微电极对NaHCO3的线性响应范围为2×10－4～5×10－2M，响应斜率常为59mv／10倍，电极的检测极限为10－4M，其95％稳定态动力学响应时间为25秒，电极的电位漂移小于0.3mv／hr。此外，此种微电极的寿命也比现有同类微电极寿命长，一般为1～2周，(现有同类电极寿命仅为2～3天)。权利要求1.一种氨、二氧化碳空气隙气敏微电极，由内PH敏感电极和电极外管组成，电极外管包括有玻璃管、外管内充液、参比电极、通气管和空气隙，其特征在于这种空气隙气敏微电极的电极外管的玻璃管由单层玻璃构成，它的内PH敏感电极为中性载体液态离子交换剂PH微电极。专利摘要一种氨、二氧化碳空气隙气敏微电极，由内pH敏感电极和电极外管构成，其电极外管包括有玻璃管、外管内充液、空气隙、参比电极和通气管，电极外管的玻璃管由单层玻璃构成。其内pH敏感电极采用的是中性载体液态离子交换剂pH微电极。此种微电极与现有同类微电极相比，具有结构简单，制作方便，灵敏度高，响应速度快，电极寿命长等优点。文档编号G01N27/30GK2033121SQ8820636公开日1989年2月22日 申请日期1988年5月2日 优先权日1988年5月2日专利技术者马逸龙 申请人:武汉同济医科大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨、二氧化碳空气隙气敏微电极，由内ＰＨ敏感电极和电极外管组成，电极外管包括有玻璃管、外管内充液、参比电极、通气管和空气隙，其特征在于这种空气隙气敏微电极的电极外管的玻璃管由单层玻璃构成，它的内ＰＨ敏感电极为中性载体液态离子交换剂ＰＨ微电极。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马逸龙，
申请(专利权)人：武汉同济医科大学，
类型：实用新型
国别省市：42[中国|湖北]