一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜（I）的合成方法技术

本发明专利技术提出了一种六氟乙酰丙酮‑环辛二烯铜(I)的合成方法，包括以下步骤：S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应，得到黄色浑浊液；S2、将黄色浑浊液过滤，洗涤，滤液浓缩，粗产品重结晶，得到亮黄色晶体产物。本发明专利技术合成简单，反应容易操作，后处理简便，收率高，纯度高，简化了操作流程、减少了污染，容易实现产品的工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法
本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法。
技术介绍
随着ALD和CVD技术发展和工业应用成熟，对于高纯金属有机前驱体的需求量越来越大，前驱体的种类也越来越多，相同金属往往需要不同价态的金属有机前驱体来制备不同价态的氧化物薄膜。对于铜的金属有机前驱体，分为二价铜前驱体和一价铜前驱体，分别用来沉积氧化铜和氧化亚铜薄膜，目前市场二价态铜前驱体种类繁多，而一价态稳定的铜前驱体只有六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)。然而，六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)现有合成方法是一锅法，在四氢呋喃溶液中加入氧化亚铜、环辛二烯、六氟乙酰丙酮，反应结束先过滤，将四氢呋喃浓缩干，加入乙醇重结晶再高真空升华提纯，该方法存在以下缺点：反应收率为30-40％，收率低；反应产生了六氟乙酰丙酮-四氢呋喃铜(I)，需要经重结晶后再升华提纯，难度太高。
技术实现思路
基于
技术介绍
中存在的技术问题，本专利技术提出了一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法。本专利技术提出的一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，包括以下步骤：S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应，得到黄色浑浊液；S2、将黄色浑浊液过滤，洗涤，滤液浓缩，粗产品重结晶，得到亮黄色晶体产物。优选地，在S1中，将环辛二烯氯化亚铜、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中，控制温度在5-10℃，在不断搅拌下滴加六氟乙酰丙酮钠的干燥四氢呋喃溶液，滴加结束后，恢复至室温后搅拌反应5-8小时，得到黄色浑浊液。优选地，在S1中，将六氟乙酰丙酮钠、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中，控制温度在5-10℃，在不断搅拌下滴加环辛二烯氯化亚铜的干燥四氢呋喃溶液，滴加结束后，恢复至室温后搅拌反应5-8小时，得到黄色浑浊液。优选地，在S1中，环辛二烯氯化亚铜与六氟乙酰丙酮钠的摩尔比为1:1。优选地，在S1中，环辛二烯氯化亚铜和干燥四氢呋喃的重量体积比(g/L)为103.6:0.5-1。优选地，在S1中，六氟乙酰丙酮钠和干燥四氢呋喃的重量体积比(g/L)为115.02：0.5-1。优选地，在S2中，使用干燥四氢呋喃进行洗涤。优选地，在S2中，滤液浓缩后，加入干燥乙醇加热重结晶，慢慢冷却至0℃搅拌2-3小时，低温过滤，冷乙醇洗涤，真空干燥2-3小时，得到亮黄色晶体产物。本专利技术提出的一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，操作简易，收率大幅度提高，且产品有效纯度超过99％，金属纯度大于99.99％；同时通过产品的热失重TGA曲线可以看出该产品热稳定性很好，热失重率达到99以上，在200度以下能够完全挥发，具备一个金属有机前驱体的优良性能。本专利技术合成简单，反应容易操作，后处理简便，收率高，纯度高，简化了操作流程、减少了污染，容易实现产品的工业化。附图说明图1为本专利技术提出的一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法的合成路线图；图2为本专利技术提出的合成方法合成的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)核磁谱图；图3为本专利技术提出的合成方法合成的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的TGA热失重曲线图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例一一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，包括以下步骤：S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应，得到黄色浑浊液；S2、将黄色浑浊液过滤，洗涤，滤液浓缩，粗产品重结晶，得到亮黄色晶体产物。实施例二：一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，包括以下步骤：S1、在3L四口圆底反应瓶中，加入103.6g环辛二烯氯化亚铜(0.5mol)、1L的干燥四氢呋喃，冰水浴控温5℃，滴加115.02g六氟乙酰丙酮钠(0.5mol)的500ml干燥四氢呋喃溶液，控制温度在5-10℃之间，半小时滴加结束，恢复至室温搅拌6小时，溶液变成黄色浑浊液；S2、将黄色浑浊液过滤，用100ml干燥四氢呋喃洗涤，将滤液浓缩干，加入500ml干燥乙醇后加热重结晶，慢慢冷却至0℃搅拌2小时，低温过滤，用50ml冷乙醇洗涤，50℃真空干燥两小时，得到173.28g亮黄色晶体，收率为88％。实施例三一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，包括以下步骤：S1、在3L四口圆底反应瓶中，加入115.02g六氟乙酰丙酮钠(0.5mol)、1L的干燥四氢呋喃，冰水浴控温5℃，滴加103.6g环辛二烯氯化亚铜(0.5mol)的500ml干燥四氢呋喃溶液，控制温度在5-10℃之间，半小时滴加结束，恢复至室温搅拌6小时，溶液变成黄色浑浊液；S2、将黄色浑浊液过滤，用100ml干燥四氢呋喃洗涤，将滤液浓缩干，加入500ml干燥乙醇后加热重结晶，慢慢冷却至0℃搅拌2小时，低温过滤，用50ml冷乙醇洗涤，50℃真空干燥两小时，得到181.15g亮黄色晶体，收率为92％。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应，得到黄色浑浊液；/nS2、将黄色浑浊液过滤，洗涤，滤液浓缩，粗产品重结晶，得到亮黄色晶体产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应，得到黄色浑浊液；
S2、将黄色浑浊液过滤，洗涤，滤液浓缩，粗产品重结晶，得到亮黄色晶体产物。


2.根据权利要求1所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，其特征在于，在S1中，将环辛二烯氯化亚铜、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中，控制温度在5-10℃，在不断搅拌下滴加六氟乙酰丙酮钠的干燥四氢呋喃溶液，滴加结束后，恢复至室温后搅拌反应5-8小时，得到黄色浑浊液。


3.根据权利要求1所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法，其特征在于，在S1中，将六氟乙酰丙酮钠、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中，控制温度在5-10℃，在不断搅拌下滴加环辛二烯氯化亚铜的干燥四氢呋喃溶液，滴加结束后，恢复至室温后搅拌反应5-8小时，得到黄色浑浊液。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的六氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾超，
申请(专利权)人：安徽敦茂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34