一种杀虫环的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种杀虫环的合成方法，属于农药合成领域。本发明专利技术提供了一种磺化液的合成方法，具体步骤为：向反应容器中加入氯化物和甲醇，搅拌条件下加入硫代硫酸钠，缓慢升温至65℃，在65—70℃保温30分钟，得到混合液，将混合液降温至60℃，然后微负压脱溶后抽滤，滤液即为磺化液，在实施过程中通过控制磺化反应时间与磺化反应温度使制备得到的磺化液杂质少，收率和纯度高，使用该磺化液合成杀虫环的平均含量为91.24％，平均收率为87.8％，与使用95％杀虫单原粉合成的收率和纯度相当，但是本发明专利技术提供的合成方法成本低，产生的三废较少，不会造成环境污染，符合绿色农药理念。

【技术实现步骤摘要】
一种杀虫环的合成方法
本专利技术属于农药合成领域，具体涉及一种杀虫环的合成方法。
技术介绍
杀虫环为选择性杀虫剂，具有胃毒、触杀、内吸作用，能向顶传导，防治鳞翅目和鞘翅目害虫的持效期为7-14天，也可防治寄生线虫，如水稻白尖线虫，对一些作物的锈病和白穗病也有一定防效。能防治三化螟、稻纵卷叶螟、二化螟、水稻蓟马、叶蝉、稻瘿蚊、飞虱、桃蚜、苹果蚜、苹果红蜘蛛、梨星毛虫、柑桔潜叶蛾、蔬菜害虫等。别称易卫杀，N,N-二甲基-1，2，3-三硫杂环己-5-胺及其草酸盐，分子量是271.26，杀虫环为无色无味晶体。能溶于苯、甲苯和松节油等溶剂，微溶于水。其结构式为：现有的合成工艺主要有：方法1、采用杀虫单原药合成杀虫环，其步骤为向杀虫单水溶液中滴加烧碱，得到杀虫单混合液，然后向混合液中加入氯化钠和二甲苯，降温后滴加烧碱，然后滴加硫化碱溶液，抽滤、洗涤，取有机层加入草酸，负压脱水，过滤烘干，即得杀虫环，该方法成本比较高，并且制备过程中产生的低含量杀虫双由于杂质多含量低无法重新利用，只能作为废水处理，不但增加废水处理费用，而且还会造成资源浪费。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磺化液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)取氯化物溶液加碱中和，将中和后的氯化物溶液和甲醇装入反应容器中，缓慢升温并在搅拌条件下加入硫代硫酸钠，升温至65℃，并在65-75℃保温30分钟，得到混合液；/n(2)保温结束后，立即将步骤(2)中得到的混合液进行水浴降温至50℃，然后微负压脱溶，除去低沸点溶剂，得到固液混合物；/n(3)将步骤(2)中得到的固液混合物趁热抽滤除盐，滤饼保留，备用；滤液即为磺化液。/n

【技术特征摘要】
1.一种磺化液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取氯化物溶液加碱中和，将中和后的氯化物溶液和甲醇装入反应容器中，缓慢升温并在搅拌条件下加入硫代硫酸钠，升温至65℃，并在65-75℃保温30分钟，得到混合液；
(2)保温结束后，立即将步骤(2)中得到的混合液进行水浴降温至50℃，然后微负压脱溶，除去低沸点溶剂，得到固液混合物；
(3)将步骤(2)中得到的固液混合物趁热抽滤除盐，滤饼保留，备用；滤液即为磺化液。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氯化物为：所述的氯化物的含量为55％--65％。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：上述步骤(1)中所述的氯化物、甲醇和硫代硫酸钠得添加量之比为1mol:500ml:500-520g。


4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氯化物、甲醇和硫代硫酸钠得添加量之比为1mol:500ml:500g。


5.根据权利要求1-4任一项所述的磺化液制备杀虫环的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取所述磺化液加入反应容器中，加水稀释，滴加烧碱，调整pH值为6.5-7.5，搅拌10min后，并保持pH为6.5-7.5，得到混合液A；
S2、向步骤S1中得到的混合液中加入二甲苯，然后将反应容器移入冰机中冷冻降温，待温度降低到-2℃以下，开始滴加烧碱，并控制温度为-2℃--10℃，控制滴加时间为20-30min，pH值为8.5-9.5，待烧碱滴加完毕后，继续降温搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：李霞，熊金华，王玉贵，宋金仓，冯正，
申请(专利权)人：安徽华星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34