一种从三氯乙烷中回收DMF的方法技术

本发明专利技术涉及一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括：将中和后脱溶的三氯乙烷混合溶剂进行分层，上层DMF及水去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷层送入精馏塔，塔顶三氯乙烷气相冷凝为液态进入冷凝回流罐，部分采出部分液体回流，控制精馏塔顶温度不超过39℃，塔顶采出为纯度高达99%，DMF≦0.5%、水分约1000‑5000ppm的三氯乙烷，直接去脱水塔将水分除去，当水分≦300ppm后直接作为成品采出冷却至常温返回氯化工序套用。精馏塔底物料采出降温后加入10%的水后分层，上层DMF水层去DMF精馏回收DMF，下层三氯乙烷返回精馏塔精馏。本发明专利技术三氯乙烷回收效率高，避免了传统工艺水进行洗涤，降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，而且能够大量回收有价值的溶剂DMF。

【技术实现步骤摘要】
一种从三氯乙烷中回收DMF的方法
本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种三氯蔗糖生产中从三氯乙烷中回收DMF的方法。
技术介绍
三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用三氯乙烷作为氯化反应的溶剂，随着产量的提高，三氯乙烷的使用量也随之增加。三氯蔗糖生产传统工艺过程中，反应过后的三氯乙烷需要用其体积二分之一的水进行洗涤，需要经过三次洗涤才能除去其中的DMF和部分杂质，待三氯乙烷纯度达到要求后，再将三氯乙烷进行脱水精馏的复杂过程，势必会产生大量的含低浓度DMF的废水，且造成有价值溶剂DMF的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中一种从三氯乙烷中回收DMF的方法。为实现上述的专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后脱溶工序产生的三氯乙烷、DMF和水的混合溶剂，混合溶剂经过分层器进行分层，上层DMF及水的轻相层通过精馏回收DMF，下层三氯乙烷重相中还含有DMF及其他杂质，其特征在于包括如下步骤：/na.将三氯乙烷重相从三氯乙烷精馏塔中部入口泵送入精馏塔内，流到精馏塔底部的三氯乙烷重相物料通过循环泵打入再沸器，经过再沸器蒸发汽化后的三氯乙烷气相从精馏塔中部入口进入精馏塔内与送入的三氯乙烷重相物料换热后继续上升，从精馏塔塔顶流出的三氯乙烷气相通过冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变为液体，三氯乙烷液体进入回流罐，回流罐中部分三氯乙烷液体采出回流至精馏塔塔...

【技术特征摘要】
1.一种从三氯乙烷中回收DMF的方法，包括三氯蔗糖中和后脱溶工序产生的三氯乙烷、DMF和水的混合溶剂，混合溶剂经过分层器进行分层，上层DMF及水的轻相层通过精馏回收DMF，下层三氯乙烷重相中还含有DMF及其他杂质，其特征在于包括如下步骤：
a.将三氯乙烷重相从三氯乙烷精馏塔中部入口泵送入精馏塔内，流到精馏塔底部的三氯乙烷重相物料通过循环泵打入再沸器，经过再沸器蒸发汽化后的三氯乙烷气相从精馏塔中部入口进入精馏塔内与送入的三氯乙烷重相物料换热后继续上升，从精馏塔塔顶流出的三氯乙烷气相通过冷凝器将三氯乙烷气相冷凝至1-3℃变为液体，三氯乙烷液体进入回流罐，回流罐中部分三氯乙烷液体采出回流至精馏塔塔顶，回流液与精馏塔内上升的三氯乙烷气相换热，换热后的三氯乙烷气相经过冷凝器冷凝为液体形成回流冷凝循环，回流控制精馏塔顶温度32-39℃，精馏塔顶冷凝后采出的三氯乙烷纯度98.5%-99%，其中DMF≦0.5%、水分1000-5000ppm；
b.步骤a得到的三氯乙烷液体直接送脱水塔在压力-0.098MPa、温度40-60℃条件下减压精馏脱除水分，当水分≦300ppm后直接作为三氯乙烷成品采出冷却至常温，返回三氯蔗糖氯化工序套用；
c.精馏塔塔底剩余物料为高DMF含量的混合残液，混合残液降温后加入混合残液体积10%的水，然后静置分层，上层DMF水层送至DMF精馏塔精馏回收DMF，下层三氯乙烷与三氯乙烷重相合...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁金俊，张正颂，肖士东，赵金刚，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34