DMF蒸馏制造技术

从包括二甲基甲酰胺和氯化氢的进料混合物制备纯化的二甲基甲酰胺的方法，所述方法包括：将进料混合物进行蒸馏，以便得到挥发性更大的馏分和挥发性更小的馏分，其中挥发性更大的馏分比挥发性更小的馏分具有更低的氯化氢含量；以及收集挥发性更大的馏分以便得到所收集到的挥发性更大的馏分，所收集到的挥发性更大的馏分的至少一部分给予纯化的二甲基甲酰胺产物，纯化的二甲基甲酰胺产物的氯化氢含量比进料混合物更低。

DMF distillation

【技术实现步骤摘要】
DMF蒸馏本申请是申请日为2016年3月17日、优先权日为2015年3月17日、中国国家申请号为201610153728.7、专利技术名称为“DMF蒸馏”的申请的分案申请。
本专利技术涉及纯化二甲基甲酰胺(DMF)的方法。具体地，本专利技术涉及从包括DMF和氯化氢(HCl)的混合物中获得纯化DMF的方法。
技术介绍
虽然在本文中阐明的专利技术是关于三氯蔗糖的合成，但是所公开的方法可应用到所有期望从包括DMF和HCl的混合物中获得纯化DMF的情况。用于在反应媒介物中从包括蔗糖-6-酰化物的流制备三氯蔗糖中间体和三氯蔗糖的方法是公知的。例如，EP0409549公开了一种用于对叔酰胺反应媒介物中的蔗糖-6-酰化物进行氯化以制备三氯蔗糖-6-酰化物(诸如三氯蔗糖-6-乙酸酯)的过程。在该过程中，大量过量的酸性氯化物(诸如碳酰氯)用作氯化剂。在氯化反应之后，使用适当的碱来淬灭过量的氯化剂，从而形成碱的氯化物盐。由此得到的产物流包含三氯蔗糖-6-酰化物、叔酰胺反应媒介物、水和盐。例如在US4950746；US4889928；US5023329；US5089608；US5034551；US5470969；US5440026；US6939962；和US2007-0227897中已知用于制备用于氯化成三氯蔗糖-6-酰化物的蔗糖-6-酰化物起始材料的方法。例如在US4380476；US2006-0205936；US7932380；和US2007-0100139中已知用于将蔗糖-6-酰化物氯化以便得到三氯蔗糖-6-酰化物的其它方法。通常希望在反应完成后回收反应溶剂，以便减少浪费，或以便重复使用该溶剂。特别是在三氯蔗糖的合成中，希望在将蔗糖-6-酰化物氯化成三氯蔗糖-6-酰化物之后从反应混合物回收DMF以便重复利使用。US5530106公开了一种在将蔗糖-6-酰化物到三氯蔗糖-6-酰化物的氯化反应进行淬灭之后从产物混合物中去除DMF的方法。该方法包括通过蒸汽蒸馏去除DMF。US8530643公开了在蔗糖-6-酰化物到三氯蔗糖-6-酰化物的氯化反应中，在反应淬灭之前通过蒸馏反应从混合物中去除DMF以便得到DMF的方法。该DMF受到HCl的污染。根据US8530643，通过用碱处理被HCl污染的DMF可去除HCl。可用碱的水溶液，诸如氢氧化钠或碳酸钠来处理该混合物。备选地，混合物可在干燥条件下通过使用碳酸钠、氢氧化钙、氢氧化钠或氨用碱进行处理以保持低的水的水平。因此，仍需要从DMF和HCl的混合物中获得纯化DMF的方法。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方面，提供：1)从包括二甲基甲酰胺和氯化氢的进料混合物制备纯化的二甲基甲酰胺的方法，所述方法包括：将进料混合物进行蒸馏，以便得到挥发性更大的馏分和挥发性更小的馏分，其中挥发性更大的馏分比挥发性更小的馏分具有更低的氯化氢含量；以及收集挥发性更大的馏分以便得到所收集到的挥发性更大的馏分，所收集到的挥发性更大的馏分的至少一部分给予纯化的二甲基甲酰胺产物，纯化的二甲基甲酰胺产物的氯化氢含量比进料混合物更低。本专利技术还提供：2)根据1)所述的方法，其中所述蒸馏在蒸馏塔中进行；3)根据2)所述的方法，其中所述蒸馏塔包括上部精馏段和下部汽提段；4)根据3)所述的方法，其中进料混合物被引入到蒸馏塔，蒸馏塔位于精馏段和汽提段之间；5)根据1)至4)任一项所述的方法，其中所收集到的挥发性更大的馏分的一部分作为回流流返回到蒸馏塔；6)根据5)所述的方法，其中所述回流流在进料混合物被引入到蒸馏塔的点上方的点处被引入到蒸馏塔；7)根据5)或6)所述的方法，其中所述回流流在精馏段的顶部处被引入到蒸馏塔；8)根据5)至7)任一项所述的方法，其中作为回流流返回的所收集到的挥发性更大的馏分的量与转化成纯化二甲基甲酰胺产物的所收集到的挥发性更大的馏分的量之比为0.1：1到4：1(重量/重量)；9)根据8)所述的方法，其中作为回流流返回的所收集到的挥发性更大的馏分的量与转化成纯化二甲基甲酰胺产物的所收集到的挥发性更大的馏分的量之比为0.2：1到1.5：1(重量/重量)；10)根据1)至9)任一项所述的方法，其中进料混合物从包括二甲基甲酰胺、氯化氢，以及反应物、反应产物，或反应物和反应产物的混合物的反应混合物得到；11)根据10)所述的方法，其中所述进料混合物从根据10)的反应混合物被蒸馏出，以得到进料混合物和反应混合物的塔底物流；12)根据10)或11)所述的方法，其中反应混合物是非水性的；13)根据10)至12)任一项所述的方法，其中反应混合物未被淬灭；14)根据13)所述的方法，其中挥发性更小的馏分被收集并与反应混合物塔底物流混合；以及将所产生的混合物加入到容器，同时将碱加入到容器中以淬灭反应混合物并中和氯化氢；15)根据10)至14)任一项所述的方法，其中反应混合物从蔗糖-6-酰化物的氯化反应得到以便得到三氯蔗糖-6-酰化物；16)根据1)至13)任一项或15)所述的方法，其中所述挥发性更小的馏分被收集并用碱处理以去除氯化氢；17)根据2)至16)任一项所述的方法，其中在蒸馏塔中的压力为从1毫巴(mbar)至1014毫巴(mbar)；18)根据17)所述的方法，其中在蒸馏塔中的压力为从1毫巴至100毫巴；19)根据2)至18)任一项所述的方法，其中在蒸馏塔中的温度为从0℃至150℃；20)根据19)所述的方法，其中在蒸馏塔中的温度为从10℃至85℃；21)根据1)至20)任一项所述的方法，其中所述纯化的二甲基甲酰胺的氯含量为从0至1000ppm；22)根据1)至21)任一项所述的方法，其中进料混合物的氯化物含量为从0.1％至10％(重量/重量)；23)根据10)至22)任一项所述的方法，其中反应混合物被蒸馏，以便在从1毫巴至300毫巴的压力下得到进料混合物；24)根据10)至23)任一项所述的方法，其中将反应混合物被蒸馏以便在从40℃至150℃的温度下得到进料混合物；25)根据15)所述的方法，其还包括将所述三氯蔗糖-6-酰化物的至少一部分转化成三氯蔗糖的步骤；26)根据25)所述的方法，其还包括分离和纯化三氯蔗糖的步骤。本专利技术还提供通过本文公开的方法制备的三氯蔗糖。本专利技术的进一步的特征和优点将从以下对本专利技术优选实施例的描述，以及参照附图，而变得显而易见。本专利技术的优选实施例仅作为实例。附图说明图1是流程图，其示出在本专利技术中使用的包含DMF和HCl的进料混合物的制备方法。图2是示出本专利技术方法的流程图，其中进料混合物被蒸馏以便从包含DMF和HCl的混合物回收纯化的DMF。具体实施方式除非另外指明，否则在说明书和权利要求中，所有的百分比都是重量百分比，以及所有温度均为摄氏度(摄氏温度)。除非另有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从包括二甲基甲酰胺和氯化氢的进料混合物制备纯化的二甲基甲酰胺的方法，所述方法包括：/n将进料混合物进行蒸馏，以便得到挥发性更大的馏分和挥发性更小的馏分，其中挥发性更大的馏分比挥发性更小的馏分具有更低的氯化氢含量；以及/n收集挥发性更大的馏分以便得到所收集到的挥发性更大的馏分，所收集到的挥发性更大的馏分的至少一部分给予纯化的二甲基甲酰胺产物，纯化的二甲基甲酰胺产物的氯化氢含量比进料混合物更低；/n其中所述蒸馏在蒸馏塔中进行；/n并且其中所述纯化的二甲基甲酰胺的氯化物含量为从0至1000ppm。/n

【技术特征摘要】
20150317 US 62/134,2991.从包括二甲基甲酰胺和氯化氢的进料混合物制备纯化的二甲基甲酰胺的方法，所述方法包括：
将进料混合物进行蒸馏，以便得到挥发性更大的馏分和挥发性更小的馏分，其中挥发性更大的馏分比挥发性更小的馏分具有更低的氯化氢含量；以及
收集挥发性更大的馏分以便得到所收集到的挥发性更大的馏分，所收集到的挥发性更大的馏分的至少一部分给予纯化的二甲基甲酰胺产物，纯化的二甲基甲酰胺产物的氯化氢含量比进料混合物更低；
其中所述蒸馏在蒸馏塔中进行；
并且其中所述纯化的二甲基甲酰胺的氯化物含量为从0至1000ppm。


2.根据权利要求1所述的方法，其中所述蒸馏塔包括上部精馏段和下部汽提段。


3.根据权利要求2所述的方法，其中进料混合物被引入到蒸馏塔的精馏段和汽提段之间。


4.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所收集到的挥发性更大的馏分的一部分作为回流流返回到蒸馏塔。


5.根据权利要求4所述的方法，其中所述回流流在进料混合物被引入到蒸馏塔的点上方的点处被引入到蒸馏塔。


6.根据权利要求4所述的方法，其中所述回流流在精馏段的顶部处被引入到蒸馏塔。


7.根据权利要求4所述的方法，其中作为回流流返回的所收集到的挥发性更大的馏分的量与转化成纯化二甲基甲酰胺产物的所收集到的挥发性更大的馏分的量之比为0.1：1到4：1(重量/重量)。


8.根据权利要求7所述的方法，其中作为回流流返回的所收集到的挥发性更大的馏分的量与转化成纯化二甲基甲酰胺产物的所收集到的挥发性更大的馏分的量之比为0.2：1到1.5：1(重量/重量)。


9.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其中进料混合物从包括二甲基甲酰胺、氯化氢，以及反应物、反应产物，或反应物和反应产物的混合物的反应混合物得到。


10...

【专利技术属性】
技术研发人员：托马斯·艾勒斯，戴维·A·当泰尔，哈利尔·阿克塔斯，
申请(专利权)人：塔特和莱利技术有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB