一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法技术

一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法，所述方法使用底部设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置的精馏塔，该方法对从精馏塔底部采出的物料进行闪蒸，并将蒸出的抑制剂的一部分用作冲洗介质，另一部分循环使用。本发明专利技术的方法能够显著减少异戊二烯基异戊烯基醚在高温条件下的停留时间，从而减少重组分产生量，还能够实现在线清洗塔内件，减少聚合物在塔内件上的积累。

【技术实现步骤摘要】
一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法
本专利技术涉及一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法。
技术介绍
异戊二烯基异戊烯基醚是异丁烯法合成柠檬醛的重要中间体，由该方法生产的柠檬醛产品，不仅方法经济，而且原子利用率高，产品收率高，竞争性强。专利US4288636中有关于制备柠檬醛中间体异戊二烯基异戊烯基醚的介绍，使用3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛经热裂解后得到异戊二烯基异戊烯基醚及异戊烯醇，不断将异戊烯醇蒸出得到异戊二烯基异戊烯基醚。专利WO2008037693也以缩醛化反应得到的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛为原料，通过热裂解反应及后续的减压蒸馏得到异戊二烯基异戊烯基醚和异戊烯醇，醚中间体再经重排得到柠檬醛。但以上方法仍存在相同的问题：异戊二烯基异戊烯基醚长时间在较高温度下容易发生重排反应生成柠檬醛，而3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛热裂解后产生的异戊烯醇会与柠檬醛发生缩合反应，生成重组分，不仅废液率高达3％以上，影响产品柠檬醛收率，而且生成的重组分容易在塔内件上积累，影响装置长周期运行。因本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法，其特征在于，所述方法使用精馏塔(C100)制备所述异戊二烯基异戊烯基醚，所述精馏塔(C100)从塔底至塔顶依次设有反应区(C110)、提馏区(C120)、精馏区(C130)和塔顶(C140)，所述精馏塔的塔体上设有进料口和循环液返回口，所述进料口设置在所述提馏区(C120)和所述精馏区(C130)之间，所述循环液返回口设置在所述精馏区(C130)，所述反应区(C110)内设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置(M100)；/n其中，所述方法包括以下步骤：/n(1)将作为物料流1的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与作为物料流2的抑制剂进行...

【技术特征摘要】
1.一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法，其特征在于，所述方法使用精馏塔(C100)制备所述异戊二烯基异戊烯基醚，所述精馏塔(C100)从塔底至塔顶依次设有反应区(C110)、提馏区(C120)、精馏区(C130)和塔顶(C140)，所述精馏塔的塔体上设有进料口和循环液返回口，所述进料口设置在所述提馏区(C120)和所述精馏区(C130)之间，所述循环液返回口设置在所述精馏区(C130)，所述反应区(C110)内设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置(M100)；
其中，所述方法包括以下步骤：
(1)将作为物料流1的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与作为物料流2的抑制剂进行混合得到物料流3；
(2)将所述物料流3与作为物料流5的催化剂和所述抑制剂的混合物混合得到物料流4，经加热后由所述进料口进入所述精馏塔(C100)中进行裂解反应，所得反应产物在所述反应区中的所述氮气混合装置(M100)作用下进行氮气气提，从所述精馏塔(C100)的顶部采出作为物料流10的含异戊二烯基异戊烯基醚的产物流，从所述精馏塔(C100)的底部采出含有通过聚合产生的重组分、所述催化剂和所述抑制剂的物料流7；
(3)所述物料流7通过蒸发器进行闪蒸，含所述重组分和催化剂的物料流11从所述蒸发器底部作为废液排出，由所述蒸发器蒸出的所述抑制剂的一部分作为物料流8由所述循环液返回口进入所述精馏塔(C100)以用作冲洗介质，另一部分作为物料流9循环至所述物料流2中。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮气混合装置(M100)包括多圈盘管(M110)和与所述多圈盘管连通的氮气进气口，氮气经所述氮气进气口进入所述氮气混合装置(M100)的盘管内，并且其盘管顶部设有多个出气孔(M130)，以使氮气从所述盘管中喷射出并对所述反应区内的反应液进行混合、气提；
优选地，所述出气孔(M130)为在所述盘管顶部倾斜开设的出气孔，使得氮气喷射方向与水平面夹角ɑ为5°-85°，优选ɑ为30°-60°；
优选地，所述出气孔(M130)的尺寸为0.01mm-10mm，优选0.03mm-5mm；所述出气孔(M130)之间的间距为1cm-50cm，优选2cm-15cm；
优选地，相邻圈的盘管的所述氮气喷射方向相反；相邻盘管之间的间距为1cm-50cm，优选3cm-15cm。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应区(C110)的壳体为包括内壳体(C111)和外壳体(C112)的双层结构，所述内壳体(C111)和所述外壳体(C112)之间形成用于容纳加热介质的中空腔体(C113)，所述反应区(C110)底部设有料液出口，所述氮气混合装置(M100)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张硕磊，张红涛，何光文，杨国忠，刘英俊，李广琼，方子来，马运果，纪善振，伊健，王现亮，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37