一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜及其制备方法。所述的分离膜由内到外依次包括碳化硅支撑体、碳化硅晶须过渡层以及碳化硅流延片分离层。所述碳化硅支撑体的原料包括碳化硅颗粒Ⅰ、碳化硅晶须、分散剂和结合剂；所述碳化硅流晶须过渡层的原料包括碳化硅晶须、分散剂和结合剂；所述碳化硅流延片分离层的原料包括碳化硅颗粒Ⅱ、碳化硅晶须、结合剂和分散剂。本发明专利技术制得的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜由纯相碳化硅组成，不含任何低熔点氧化物，因此具有较强的耐化学腐蚀性、耐高温腐蚀性，可用于强腐蚀性水体、高温水体的处理。

【技术实现步骤摘要】
一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜及其制备方法
本专利技术属于无机膜制备
，涉及碳化硅陶瓷膜及其制备方法，特别是一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜及其制备方法。
技术介绍
油田开采过程中原油的含水率较高，油水分离后产生大量的含油污水。另外，油田采出水除少量外排外，大部分经处理后回注地层，这样既解决了注水水源又保护了环境。但是，油田采出水中含有大量的乳化油、可溶性有机物、固体颗粒、无机离子、细菌等，用一般的物理法或化学方法很难将其分离，难以满足排放水质和回注水的要求近年来，陶瓷膜在含油废水处理中的研究与应用受到愈来愈多重视。陶瓷膜具有耐高温(室温到1000度)、耐化学侵蚀(pH值在1～14)、机械强度好、抗生物能力强、渗透量大、可清洗性强、使用寿命长等特点，分离效果和清洗恢复性较好。目前常见的无机陶瓷膜包括氧化铝、氧化锆、二氧化硅、莫来石等。但是，商业化的氧化铝和氧化锆等陶瓷微滤膜在油水分离中存在诸多技术上的关键问题，主要包括稳定过滤渗透通量较低、膜抗污染能力较差、过滤渗透液中的油含量浓度较大。与氧化铝、氧化锆陶瓷膜相比，碳化硅陶瓷膜的孔隙率更高、膜通量更大、化学稳定性及耐高温性更强，因此被水处理行业作为新一代污水处理用膜材料的首选。特别地，碳化硅膜与水的润湿角极小，因此碳化硅膜具有较好的亲水性和憎油性；而高亲水性和憎油性是陶瓷膜在油水分离中能够具有高的膜通量、强的耐油污染能力的首要因素。因此，碳化硅膜的抗油类污染能力强于氧化铝膜和其他有机膜。专利技术内容本专利技术的目的在于提供一种高强度、长寿命、高精度纯相碳化硅陶瓷分离膜。本专利技术的上述目的通过如下方案实现：一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，所述的分离膜由内到外依次包括碳化硅支撑体、碳化硅晶须过渡层以及由基于流延成型的碳化硅流延片组成的碳化硅流延片分离层层。上述基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜中，所述碳化硅晶须过渡层的厚度为1～10μm。上述基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜中，所述碳化硅流延片分离层的厚度为0.1-1mm。上述基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜中，所述碳化硅支撑体的原料包括碳化硅颗粒Ⅰ、碳化硅晶须、分散剂和结合剂；所述碳化硅流晶须过渡层的原料包括碳化硅晶须、分散剂和结合剂；所述碳化硅流延片分离层的原料包括碳化硅颗粒Ⅱ、碳化硅晶须、结合剂和分散剂。在本专利技术中，碳化硅晶须具有较高的刚度，烧结过程中晶须的“搭桥”效应抑制了碳化硅颗粒Ⅰ的致密化，碳化硅颗粒Ⅰ与碳化硅晶须共同作用从而在支撑体中形成较多的开口气孔，从而提高了支撑体的渗透率；另外，碳化硅晶须具有较高的断裂强度，能够提高支撑体的断裂强度，因此降低了支撑体的厚度。本专利技术碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜中的支撑体的厚度为2-4mm，而现有技术中支撑体的厚度一般为4-6mm。这满足了陶瓷膜对支撑体高渗透率、高强度的要求。碳化硅晶须增强碳化硅膜膜层中，选用碳化硅颗粒Ⅱ和碳化硅晶须作为原料，碳化硅晶须由于具有较高的刚度，因此能够抑制干燥和烧成过程中膜层收缩，从而减少膜层开裂。作为优选，所述碳化硅支撑体的原料包括碳化硅颗粒Ⅰ100份、碳化硅晶须20-40份、分散剂3～5份和结合剂10～15份。作为优选，所述碳化硅晶须过渡层的原料包括碳化硅晶须100份、分散剂10～20份和结合剂10～30份。作为优选，所述碳化硅流延片分离层的原料包括碳化硅颗粒Ⅱ100份、碳化硅晶须5-10份，分散剂5～10份和结合剂10～20份。进一步优选，分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇。进一步优选，所述结合剂为羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠的分子量为10000～16000，纯度大于98％。进一步优选，所述碳化硅颗粒Ⅰ的平均粒径为3～30μm，纯度大于99％。进一步优选，所述碳化硅颗粒Ⅱ的直径为0.1-1μm。进一步优选，所述碳化硅晶须的长径比为2-5，直径为0.5-2μm，长度3-10μm。本专利技术还提供一种上述基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取碳化硅颗粒Ⅰ、碳化硅晶须、分散剂和结合剂，混合后经练泥、陈腐后挤出成型，得到碳化硅支撑体素坯，将碳化硅支撑体素坯经烧结得到碳化硅支撑体；称取碳化硅晶须、分散剂和结合剂，混料后得碳化硅晶须浆料，将碳化硅晶须浆料喷涂到碳化硅支撑体表面，形成碳化硅晶须过渡层；称取碳化硅颗粒Ⅱ、碳化硅晶须、结合剂和分散剂，与去离子水混合球磨得到泥料，将泥料移入流延机，经流延成型得碳化硅流延片，将碳化硅流延片平铺于碳化硅支撑体表面，得碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜半成品；碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜半成品移入真空烧结炉，高温烧结，得碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷膜成品。碳化硅晶须增强碳化硅膜膜层制备过程中，所述泥料的固含量为40～70％；所述碳化硅流延片的厚度为0.1-1mm。在上述基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜的制备方法中，将碳化硅支撑体素坯先在600～800℃下保温0.5～2h，然后继续加热至1900～2200℃，并保温1-3h，得到碳化硅支撑体。在上述基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜的制备方法中，碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜半成品移入真空烧结炉中，先在600～800℃下保温0.5～1h，此后继续加热至1500～1800℃，并保温1-2h,得碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷膜成品。与现有技术，本专利技术制得的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜由纯相碳化硅组成，不含任何低熔点氧化物，因此具有较强的耐化学腐蚀性、耐高温腐蚀性，可用于强腐蚀性水体、高温水体的处理。所制备的支撑体由碳化硅颗粒和碳化硅晶须制备而成，加入碳化硅晶须提高了支撑体的孔隙率和断裂强度；支撑体和膜层间平铺碳化硅晶须过渡层，减小了界面内间的残余应力，从而避免了膜层的开裂和脱落，同时减低了支撑体与膜层间的孔径差异，有利于延长陶瓷膜的使用寿命；膜层由碳化硅流延片烧结而成，具有厚度均匀、制备方便的特点，膜层中加入少量碳化硅晶须，减少了干燥和烧成过程中膜层的开裂，从而提高了膜层的完整性。附图说明图1为本专利技术碳化硅陶瓷分离膜的结构示意图。图2为本专利技术碳化硅陶瓷分离膜中碳化硅晶须形貌图。图中，1、碳化硅支撑体；2、碳化硅晶须过渡层；3、碳化硅流延片分离层。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，并结合附图说明对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1称取碳化硅颗粒Ⅰ100份、碳化硅晶须30份、分散剂4份和结合剂12份，将分散剂和结合剂分别搅拌溶于适量的温水中，然后依次加入碳化硅颗粒Ⅰ、碳化硅晶须，用高速混料机混合均匀；将混合均匀后的泥料经练泥、陈腐后挤出成型，得到碳化硅支撑体素坯，素坯经干燥后移入真空烧结炉，先在700℃下保温1.2h，然后继续加热至2050本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述的分离膜由内到外依次包括碳化硅支撑体、碳化硅晶须过渡层以及碳化硅流延片分离层。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述的分离膜由内到外依次包括碳化硅支撑体、碳化硅晶须过渡层以及碳化硅流延片分离层。


2.根据权利要求1所述的基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述碳化硅晶须过渡层的厚度为1～10μm。


3.根据权利要求1所述的基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述碳化硅流延片层的厚度为0.1-1mm。


4.根据权利要求1所述的基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述碳化硅支撑体的原料包括碳化硅颗粒Ⅰ、碳化硅晶须、分散剂和结合剂；
所述碳化硅流晶须过渡层的原料包括碳化硅晶须、分散剂和结合剂；
所述碳化硅流延片分离层的原料包括碳化硅颗粒Ⅱ、碳化硅晶须、结合剂和分散剂。


5.根据权利要求4所述的基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述碳化硅颗粒Ⅰ的平均粒径为3～30μm，纯度大于99％。


6.根据权利要求4所述的基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述碳化硅颗粒Ⅱ的直径为0.1-1μm。


7.根据权利要求4所述的基于流延成型的碳化硅晶须强化碳化硅陶瓷分离膜，其特征在于，所述碳化硅晶须的长径比为2-5，直径为0.5-2μm，长度3-10μm。

【专利技术属性】
技术研发人员：李双，魏春城，付千龙，马燕飞，王鹏，高佩玲，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37