负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用，属于医疗防护用品领域。其制备方法包括如下步骤：氧化石墨烯的制备、磺酸化石墨烯的制备、功能化石墨烯的制备、负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备。本发明专利技术通过将疏水性药物姜黄素和功能化石墨烯的结合在一起，充分发挥纳米材料的特性和姜黄根提取物的优良的抗菌、抗病毒的药理活性，同时解决姜黄素水溶性差、有效利用度低等问题。另外配合后整理工艺，将负载姜黄提取物的功能化石墨烯固定棉织物上，作为饰面材料。

【技术实现步骤摘要】
负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用
本专利技术属于医疗防护用品领域，尤其是一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用。
技术介绍
在呼吸道传染病流行时，或在粉尘等污染的环境中作业时，戴口罩具有非常好的作用，可以过过滤方式来滤除细菌或污染物。但是随着人们越来越关注个人对细菌、病毒、污染物等的防护，而且由于口罩多以布或纸等制成，尤其是普通医用外科口罩，在长期佩戴过程中，人体呼出的水蒸气或排出的汗液会粘附在口罩表面，为过滤在口罩表面的细菌或污染物提供了合适的生长条件。因此，此类口罩连续时间不宜过长，且不建议够重复使用。现有技术中，出现了通过在口罩的面层上加入杀菌抗病毒剂的方式来杀灭细菌的杀菌口罩。但是若采用乙醇、次氯化物等挥发性杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩，这种口罩具有一定的时效性，而且随着杀菌抗病毒剂的挥发其抗菌效果会大大降低。若采用季铵盐类、脲类、胍类、有机金属类等有机合成类杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩制成的杀菌口罩，此类杀菌抗病毒剂直接与人体肌肤相接触，很容易对敏感体质人群造成过敏等不良反应，而且其生物安全性有待商榷。通过查阅资料发现，Niamsa课题组研究了姜黄提取物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和表皮葡萄球菌具有抑菌活性，还可以通过光动力学疗法来杀死鼠伤寒沙门氏菌、大肠杆菌和某些耐药菌株，LiCJ等人发现姜黄提取物可以作为逆转录酶抑制剂抑制大部分病毒的复制过程，能够阻断子代病毒在宿主细胞中的复制和增殖，抑制相关酶的活性，因此姜黄提取物能够有效的抑制流感病毒、单纯疱疹病毒（HSV）、肝炎病毒（HCV）、呼吸道合胞病毒（RSV）等多种病毒。申请人曾经通过该将姜黄根提取液配置成为抗菌整理液，然后通过后整理工艺将提取液与棉织物结合，达到杀菌抗病毒的效果。但是由于姜黄根提取液中的提取工艺较为复杂，产率较低。而棉织物的后整理工艺并不能完全发挥姜黄提取液的抗菌效果，其有效利用率较低。
技术实现思路
专利技术目的：提供一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用，以解决
技术介绍
中所涉及的问题。技术方案：一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：步骤1、氧化石墨烯的制备在冰浴、搅拌的条件，将10g石墨粉和5g硝酸钠混合物缓慢加入250mL浓硫酸中，继续搅拌2～5min，然后加入30g高锰酸钾粉末，充分搅拌待温度稳定至常温后，加热温度至40～45℃，继续搅拌30～45min，然后缓慢加入去离子水，用离子水稀释至原体积的8～10倍，然后加入一定量的过氧化氢溶液，过滤，并盐酸溶液也清洗滤饼，最后烘干目标产物；步骤2、磺酸化石墨烯的制备将氧化石墨烯加入水中，在超声波作用下形成均匀的分散液，然后通过碳酸钠调节溶液pH至9～10，然后加入水合肼，在80～100℃下回流1～2h，冷却后过滤，用去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到合适的黑色石墨烯粉末，然后在将黑色石墨烯粉末悬浮液和重氮盐溶液混合，反应2～5h，然后过滤，用去离子水洗涤滤饼，并烘干得到磺酸化的石墨烯；步骤3、功能化石墨烯的制备将0.5g磺酸化的石墨烯、9～10g甲基-B-环糊精加入5L水中，在超声波作用下形成均匀的分散液，然后加入氨水，在70～90℃下反应8～12h，冷却后离心，用去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到的黑色的功能化石墨烯粉末；步骤4、负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.01～0.05mol/L的姜黄提取物溶液中，在超声辅助反应下，反应30～60min，然后离心分离，收集下层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，并烘干，即得到目标产物。优选地，所述重氮盐溶液的制备方法如下：在冰浴条件下，将对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠分别溶解于盐酸的水中溶液中，然后将亚硝酸钠水溶液缓慢加入亚硝酸钠溶液中，在冰浴条件下反应1～2h，得到重氮盐溶液，最后通过尿素去除多余亚硝酸钠。优选地，所述姜黄根提取液的有效成分为黄根二醇，其结构式如下：。优选地，所述黄根二醇的提取工艺如下：步骤1、处理，取一定量姜黄清洗、粉碎、加酸水解，离心处理分离固形水解物；步骤2、提取，以乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为（2～5）:1，提取2～4小时；然后在提纯液中氨水调节pH至8～9；取上清液，乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，得到姜黄根提取液；步骤3、分离，将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3～1/2后，进行硅胶柱层析，然后以6号汽油、氯仿体积比为（40～50）:1作为溶剂洗脱3～5h，利用紫外线检测器，在230nm处，按峰收集黄根二醇粗晶体；步骤4、提纯，将黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解，过滤，将滤液浓缩至原粗晶体重量的4～6倍后，然后静置冷却蒸发，重结晶，干燥后即得黄根二醇晶体。优选地，所述硅胶柱层析采用200～300目硅胶，在洗脱完毕后采用乙醇冲柱，所述柱层析硅胶柱可重复使用2～5次。优选地，所述姜黄提取物溶液的制备方法为：以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂，将姜黄根醇、黄根二醇或其混合物乳化成8～10%wt浓度的乳液。本专利技术还提供一种基于上述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法得到的抗菌材料。本专利技术还提供一种基于上述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法得到的抗菌材料在制备饰面材料或作为饰面材料组分上的应用，其特征在于，其使用方法包括如下步骤：步骤1、将负载姜黄提取物的功能化石墨烯、渗透剂JFC、扩散剂NNO加入水中，在超声波作用下形成均匀的分散液；步骤2、将棉织物放置于对碳酸钠和氨基苯磺酸钠的水溶液中煮沸15～30min,然后水洗烘干备用；步骤3、将棉织物与负载姜黄提取物的功能化石墨烯分散液按照浴比为（40～50）:1混合，并置于红外染色机中，在预定条件下，对织物进行负载姜黄提取物的功能化石墨烯的上染，在完成整理后取出棉织物，然后通过轧车去除多余的水分，最后在50～60℃的条件下烘干；步骤4、然后将上述织物按照浸入连二亚硫酸钠水溶液中，并搅拌5～10min，然后水洗两次，自然风干，即可得到饰面材料。优选地，所述预定条件为：按照2～3℃/min的升温速率升温至75～80℃，加入氯化钠、匀染剂，按照0.8～1.2℃/min的升温速率升温至110～130℃，保温30～45min，最后在降温至室温。有益效果：本专利技术涉及一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用，通过将疏水性药物姜黄素和功能化石墨烯的结合在一起，充分发挥纳米材料的特性和姜黄根提取物的优良的抗菌、抗病毒的药理活性，同时解决姜黄素水溶性差、有效利用度低等问题。另外配合后整理工艺，将负载姜黄提取物的功能化石墨烯固定棉织物上，作为饰面材料。具体实施方式在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本专利技术更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本专利技术可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、氧化石墨烯的制备/n在冰浴、搅拌的条件，将石墨粉和硝酸钠混合物缓慢加入浓硫酸中，继续搅拌2～5min，然后加入高锰酸钾粉末，充分搅拌待温度稳定至常温后，加热温度至40～45℃，继续搅拌30～45min，然后缓慢加入去离子水，用离子水稀释至原体积的8～10倍，然后加入一定量的过氧化氢溶液，过滤，并盐酸溶液也清洗滤饼，最后烘干目标产物；/n步骤2、磺酸化石墨烯的制备/n将氧化石墨烯加入水中，在超声波作用下形成均匀的分散液，然后通过碳酸钠调节溶液pH至9～10，然后加入水合肼，在80～100℃下回流1～2h，冷却后过滤，用去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到合适的黑色石墨烯粉末，然后在将黑色石墨烯粉末悬浮液和重氮盐溶液混合，反应2～5h，然后过滤，用去离子水洗涤滤饼，并烘干得到磺酸化的石墨烯；/n步骤3、功能化石墨烯的制备/n将磺酸化的石墨烯、甲基-B-环糊精加入水中，在超声波作用下形成均匀的分散液，然后加入氨水，在70～90℃下反应8～12h，冷却后离心，用去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到的黑色的功能化石墨烯粉末；/n步骤4、负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备/n将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0. 01～0.05mol/L的姜黄提取物溶液中，在超声辅助反应下，反应30～60min，然后离心分离，收集下层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，并烘干，即得到目标产物。/n...

【技术特征摘要】
1.一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、氧化石墨烯的制备
在冰浴、搅拌的条件，将石墨粉和硝酸钠混合物缓慢加入浓硫酸中，继续搅拌2～5min，然后加入高锰酸钾粉末，充分搅拌待温度稳定至常温后，加热温度至40～45℃，继续搅拌30～45min，然后缓慢加入去离子水，用离子水稀释至原体积的8～10倍，然后加入一定量的过氧化氢溶液，过滤，并盐酸溶液也清洗滤饼，最后烘干目标产物；
步骤2、磺酸化石墨烯的制备
将氧化石墨烯加入水中，在超声波作用下形成均匀的分散液，然后通过碳酸钠调节溶液pH至9～10，然后加入水合肼，在80～100℃下回流1～2h，冷却后过滤，用去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到合适的黑色石墨烯粉末，然后在将黑色石墨烯粉末悬浮液和重氮盐溶液混合，反应2～5h，然后过滤，用去离子水洗涤滤饼，并烘干得到磺酸化的石墨烯；
步骤3、功能化石墨烯的制备
将磺酸化的石墨烯、甲基-B-环糊精加入水中，在超声波作用下形成均匀的分散液，然后加入氨水，在70～90℃下反应8～12h，冷却后离心，用去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到的黑色的功能化石墨烯粉末；
步骤4、负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备
将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.01～0.05mol/L的姜黄提取物溶液中，在超声辅助反应下，反应30～60min，然后离心分离，收集下层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，并烘干，即得到目标产物。


2.根据权利要求1所述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述重氮盐溶液的制备方法如下：
在冰浴条件下，将对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠分别溶解于盐酸的水中溶液中，然后将亚硝酸钠水溶液缓慢加入亚硝酸钠溶液中，在冰浴条件下反应1～2h，得到重氮盐溶液，最后通过尿素去除多余亚硝酸钠。


3.根据权利要求1所述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述姜黄根提取液的有效成分为黄根二醇，其结构式如下：

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4.根据权利要求1所述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述黄根二醇的提取工艺如下：
步骤1、处理，取一定量姜黄清洗、粉碎、加酸水解，离心处理分离固形水解物；
步骤2、提取，以乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为（2～5）:1，提取2～4小时；然后在提纯液中氨水调节pH至8...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛创建，易书禄，
申请(专利权)人：江苏益飞环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32