一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法技术

本发明专利技术属于食品检测技术领域，具体涉及一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法。该方法采用漂移时间离子迁移谱法与顶空毛细管气相色谱法联用对重复利用食用油中的多样性挥发性氯代化合物进行检测，从而鉴别回收、重复利用食用油，甚至能鉴别出精炼后的回收、重复利用食用油；并且不需要对样品进行复杂的样品前处理，仪器使用成本低，对技术人员水平要求低，分析速度快，分析速度快，30min内即可完成一个样品的分析检测，极大的缩短了分析时间，大幅提高检测效率，并且准确率高达100％。

【技术实现步骤摘要】
一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法
本专利技术属于食品检测
更具体地，涉及一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法。
技术介绍
食用油在反复油炸过程中会产生多种有毒有害物质，例如3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯、3-MCPD、丙烯酰胺、游离脂肪酸、反式脂肪酸、脂肪酸聚合物等。因此，鉴别回收、重复利用食用油具有重要意义。目前，现有技术常用于鉴别食用油的方法主要为气相色谱-质谱联用法，但是该方法需要先进行复杂的衍生化前处理，操作繁琐。中国专利申请CN105486744A公开了一种鉴别食用油的方法，该方法提供食用油标准样品的MALDI-MS数据库；通过MALDI-MS方法，获得待测食用油样品的质谱图；采用PCA方法，分析和比较所述待测食用油样品和所述MALDI-MS数据库中所述食用油标准样品的质谱图，获得PCA分析图；通过所述PCA分析图，鉴别所述待测食用油样品的真伪，识别所述待测食用油样品为所述食用油标准样品、假冒食用油、掺假食用油或者回收食用油。该方法需利用大数据存储数据库，样品检测后将结果与数据库对比，步骤比较繁琐，不能马上得到鉴别的结果，耗费时间长，且用到的质谱检测仪器使用成本昂贵、对操作人员技术水平要求高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术鉴别回收、重复利用食用油方法需要复杂样品前处理、仪器昂贵等的缺陷和不足，提供一种快速鉴别回收、重复利用食用油，操作简单的方法。本专利技术的目的是提供一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法，所述方法采用漂移时间离子迁移谱法与顶空毛细管气相色谱法联用对回收、重复利用食用油进行检测。顶空-气相色谱-离子迁移谱法(HS-GC-IMS)是漂移时间离子迁移谱(IMS)与顶空毛细管气相色谱法(HS-GC)的联用技术。样品通过加热孵育的预处理之后，将顶空成分提取并通过气密针注入进样口，然后经气相色谱的毛细管柱进行第一维分离，进入IMS的电离反应区后被软化学电离。这些电离产物在电场力的作用下通过周期性打开的离子门进入漂移区，与逆流中性漂移气体分子发生连续碰撞，利用各产物离子具有的不同固有碰撞截面积(CCS)，从而达到对离子产物的第二维分离。本专利技术采用HS-GC-IMS法可以不需要对样品进行复杂的样品前处理，仪器使用成本低，对技术人员水平要求低，分析速度快，30min内即可完成一个样品的分析检测，极大的缩短了分析时间，大幅提高检测效率。进一步地，结合顶空毛细管气相色谱的保留时间和漂移时间离子迁移谱的漂移时间，以Cl-单体峰作为指标进行鉴别。实验结果显示，以Cl-单体峰作为指标可以快速对回收、重复利用食用油进行鉴别，准确率高达100％。更进一步地，所述快速鉴别回收、重复利用食用油的方法具体包括以下步骤：设定漂移时间离子迁移谱与顶空毛细管气相色谱的仪器参数，将样品于70～80℃加热20～40min，进样检测，分析数据，即可。进一步地，所述漂移时间离子迁移谱的仪器参数包括：检测模式：负离子模式；IMS电场强度：500v/cm；漂移气：纯度为99.999％的氮气，流速：150mL/min；漂移管长度：98mm；漂移管温度：45～80℃；IMS放射电离源：300MBq的氚源。更进一步地，所述氚源为β辐射，平均辐射能为5.68千电子伏。进一步地，所述顶空毛细管气相色谱的仪器参数包括：载气程序：纯度为99.999％的氮气作为载气；载气程序：程序流速：初始载气流速为2～5mL/min，保持8～12min；载气流速在8～10min内增加到35～45mL/min，然后在2～5min内增加到130～150mL/min，保持8～15min；柱温：50～70℃。更进一步地，所述顶空毛细管气相色谱的色谱柱为弱极性SE-54色谱柱。进一步地，所述色谱柱的规格为15m×0.54mm×1.0μm，由5％二苯基、94％二甲基和1％乙烯基聚硅氧烷作为固定相。进一步地，所述进样的量为100～500μL。更进一步地，所述分析数据采用LaboratoryAnalyticalViewersoftware处理。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法，采用漂移时间离子迁移谱法与顶空毛细管气相色谱法联用对重复利用食用油中的多样性挥发性氯代化合物进行检测，从而鉴别回收、重复利用食用油，甚至能鉴别出精炼后的回收、重复利用食用油；并且不需要对样品进行复杂的样品前处理，仪器使用成本低，对技术人员水平要求低，分析速度快，分析速度快，30min内即可完成一个样品的分析检测，极大的缩短了分析时间，大幅提高检测效率，并且准确率高达100％。附图说明图1为本专利技术实施例1样品检测HS-GC-IMS谱图；其中，图1-1为HS-GC-IMS谱图原始图；图1-2为HS-GC-IMS谱图局部放大图；A-1、B-1、C-1、D-1、E-1为不同挥发性氯代化合物的单体Cl-峰，A-2、C-2、E-2为不同挥发性氯代化合物的二聚体Cl-峰，A-3、B-3、C-3、D-3、E-3为不同挥发性氯代化合物的三聚体Cl-峰，A-4、B-4、C-4为不同挥发性氯代化合物的四聚体Cl-峰。图2为本专利技术实施例2挥发性氯代化合物形成的基本因素考察的HS-GC-IMS谱图；其中，图2-1为HS-GC-IMS谱图原始图；图2-2为HS-GC-IMS谱图Cl-单体峰提取图。图3为本专利技术实施例3氯化钠含量对挥发性氯代化合物生成的影响结果图；其中，图3-1为各挥发性氯代化合物总的Cl-单体峰信号强度随NaCl含量变化曲线图；图3-2为HS-GC-IMS谱图各Cl-单体峰提取图。图4为本专利技术实施例4水含量对挥发性氯代化合物生成的影响结果图；其中，图4-1为各挥发性氯代化合物总的Cl-单体峰信号强度随水含量变化曲线图；图4-2为HS-GC-IMS谱图各Cl-单体峰提取图。图5为本专利技术实施例5加热温度对挥发性氯代化合物生成的影响结果图；其中，图5-1为HS-GC-IMS谱图原始图；图5-2为各挥发性氯代化合物总的Cl-单体峰信号强度随加热温度变化曲线图；图5-3为HS-GC-IMS谱图各Cl-单体峰提取图。图6为本专利技术实施例6加热时间对挥发性氯代化合物生成的影响结果图；其中，图6-1为各挥发性氯代化合物总的Cl-单体峰信号强度随加热时间变化曲线图；图6-2为HS-GC-IMS谱图各Cl-单体峰提取图。图7为本专利技术实施例7精炼食用油检测鉴别中精炼回收、重复利用食用油样品检测HS-GC-IMS谱图。图8为本专利技术实施例7检测鉴别16批次真实抽检的回收、重复利用食用油样品的HS-GC-IMS谱图各Cl-单体峰提取图。图9为本专利技术实施例8不同品种食用油对挥发性氯代化合物生成的影响HS-GC-IMS谱图各Cl-单体峰提取图。本专利技术Cl-单体峰提取图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法，其特征在于，所述方法采用漂移时间离子迁移谱法与顶空毛细管气相色谱法联用对回收、重复利用食用油进行检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速鉴别回收、重复利用食用油的方法，其特征在于，所述方法采用漂移时间离子迁移谱法与顶空毛细管气相色谱法联用对回收、重复利用食用油进行检测。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，结合顶空毛细管气相色谱的保留时间和漂移时间离子迁移谱的漂移时间，以Cl-单体峰作为指标进行鉴别。


3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
设定漂移时间离子迁移谱与顶空毛细管气相色谱的仪器参数，将样品于70～80℃加热20～40min，进样检测，分析数据，即可。


4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述漂移时间离子迁移谱的仪器参数包括：
检测模式：负离子模式；IMS电场强度：500v/cm；漂移气：纯度为99.999％的氮气，流速：150～200mL/min；漂移管长度：98mm；漂移管温度：45～80℃；IMS放射电离源：300MBq的氚源。


5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述氚源为β辐射，平均辐射能为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚雄，罗卓雅，温家欣，赖宇红，方继辉，
申请(专利权)人：广东省药品检验所广东省药品质量研究所，广东省口岸药品检验所，
类型：发明
国别省市：广东;44