一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法技术

技术编号:25906489 阅读:24 留言:0更新日期:2020-10-13 10:24
本发明专利技术公开了一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤S1:准备白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料;步骤S2:将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,在研磨过程中加入有机溶剂,研磨完毕后进行过滤处理,得到药液;步骤S3:选取反应釜并将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,直至反应釜内溶液呈碱性;步骤S4:将氯化钙投放到反应釜内进行搅拌混合;步骤S5:将药液投放到反应釜内进行搅拌。本发明专利技术设计制备的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料能够达到良好的促组织进修复效果,且聚乳酸降解产生的酸性物质可被羟基磷灰石和其中药成分中和,降低人体不适感,提高与生物组织的亲和性。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法
本专利技术涉及改性塑料
,尤其涉及一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法。
技术介绍
改性聚乳酸是一种新型高分子材料,可以应用于组织固定,如螺丝钉、固定板和栓等,与传统金属骨科固定材料相比,具有固定的组织愈合之前能够保持足够的强度,可随着骨组织的愈合机械强度适当衰减,是骨折断端得到正常的应力刺激,没有金属材料存在的应力遮、腐蚀反应的缺点,可使患者避免清除植入物的二次手术,亦不影响MR或CT等影像学复查,使用起来比金属制品要安全和方便,具有明显的优势。经检索,申请公布号为CN103834151A的中国专利公开了一种多层热压法制备羟基磷灰石/聚乳酸复合材料的方法。通过有机溶剂将聚乳酸溶解,之后与羟基磷灰石完全分散共混,再利用流延及真空脱除溶剂的方法制备出厚度为1mm左右的薄层,最后将多层复合材料薄层在一定温度下热压成型。通过此方法制备的复合材料,溶剂残留量小,羟基磷灰石分散性好,聚乳酸树脂分子量下降程度小,整体加工简便,可以应用于骨科内固定材料领域。但是现有技术制备的聚乳酸材料在生物组织内降解的物质后容易导致机体产生炎症,这也就影响与组织的亲和效果,有必要进行改进,因此我们提出了一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法用于解决上述问题。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题,本专利技术提出了一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法。本专利技术提出的一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤S1:准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料;步骤S2:将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入有机溶剂,研磨完毕后进行过滤处理,得到药液;步骤S3:选取反应釜并进行清洗烘干,将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,直至反应釜内溶液呈碱性;步骤S4:将氯化钙投放到反应釜内,并对混合溶液进行搅拌混合;步骤S5:将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌;步骤S6:对反应釜进行加热反应,反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理,得到羟基磷灰石;步骤S7:将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入无水乙醇,得到混合粉料;步骤S8:将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理,过筛后得到无水粉料;步骤S9:将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒,得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。优选的,所述步骤S1中,所述的白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12:15:2:4:2:8。优选的,所述步骤S2中,所述的有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种。优选的,所述步骤S3中,反应釜内溶液PH值达到10~12时停止滴加氢氧化钠。优选的,所述步骤S4和S5中,搅拌转速为1200~1800转/分钟,搅拌时间为15~25分钟。优选的,所述步骤S6中,反应釜加热温度为160~220摄氏度,恒温加热时间为35~60分钟。优选的,所述步骤S8中,混合粉料在烘干箱内烘干温度为65~75摄氏度,环境压力为10~25Pa,烘干时间为3~5小时。优选的,所述步骤S8中,混合粉料在烘干后过8000~12000目筛后制得无水粉料。本专利技术中所述的一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法的有益效果是:(1)通过将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,在研磨过程中加入有机溶剂后过滤得到药液,再将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,将反应溶液调至碱性,氯化钙投放到反应釜内进行初步搅拌混合,再将药液投放到反应釜内进行磁力搅拌,反应溶液在反应釜内进行反应得到羟基磷灰石,以此将白芍和中黄连的中药成分浸入到羟基磷灰石内;(2)通过对制得的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理,充分降低羟基磷灰石与聚乳酸粒径,在研磨过程中加入无水乙醇,使得两者充分混合,再进行干燥处理,过筛后得到无水粉料,通过螺杆挤出机挤出造粒,得到羟基磷灰石与聚乳酸复合材料;本专利技术设计制备的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料能够达到良好的促组织进修复效果,且聚乳酸降解产生的酸性物质可被羟基磷灰石和其中药成分中和,降低人体不适感,提高与生物组织的亲和性。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例一一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤S1:准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料;步骤S2:将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入有机溶剂,研磨完毕后进行过滤处理,得到药液;步骤S3:选取反应釜并进行清洗烘干,将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,直至反应釜内溶液呈碱性;步骤S4:将氯化钙投放到反应釜内,并对混合溶液进行搅拌混合;步骤S5:将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌;步骤S6:对反应釜进行加热反应,反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理,得到羟基磷灰石;步骤S7:将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入无水乙醇,得到混合粉料;步骤S8:将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理,过筛后得到无水粉料;步骤S9:将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒,得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。本实施例中,步骤S1中,白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12:15:2:4:2:8,步骤S2中,有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种,步骤S3中,反应釜内溶液PH值达到10时停止滴加氢氧化钠,步骤S4和S5中,搅拌转速为1200转/分钟,搅拌时间为15分钟。本实施例中,步骤S6中,反应釜加热温度为160摄氏度,恒温加热时间为35分钟,步骤S8中,混合粉料在烘干箱内烘干温度为65摄氏度,环境压力为10Pa,烘干时间为3小时,步骤S8中,混合粉料在烘干后过8000目筛后制得无水粉料。实施例二一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤S1:准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料;步骤S2:将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入有机溶剂,研磨完毕后进行过滤处理,得到药液;步骤S3:选取反应釜并进行清洗烘干,将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,直至反应釜内溶液呈碱性;步骤S4:将氯化钙投放到反应釜内,并对混合溶液进行搅拌混合;步骤S5:将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌;步骤S6:对反应釜进行加热反应,反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理,得到羟基磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤S1:准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料;/n步骤S2:将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入有机溶剂,研磨完毕后进行过滤处理,得到药液;/n步骤S3:选取反应釜并进行清洗烘干,将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,直至反应釜内溶液呈碱性;/n步骤S4:将氯化钙投放到反应釜内,并对混合溶液进行搅拌混合;/n步骤S5:将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌;/n步骤S6:对反应釜进行加热反应,反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理,得到羟基磷灰石;/n步骤S7:将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入无水乙醇,得到混合粉料;/n步骤S8:将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理,过筛后得到无水粉料;/n步骤S9:将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒,得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料;
步骤S2:将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入有机溶剂,研磨完毕后进行过滤处理,得到药液;
步骤S3:选取反应釜并进行清洗烘干,将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠,直至反应釜内溶液呈碱性;
步骤S4:将氯化钙投放到反应釜内,并对混合溶液进行搅拌混合;
步骤S5:将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌;
步骤S6:对反应釜进行加热反应,反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理,得到羟基磷灰石;
步骤S7:将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理,并在研磨过程中加入无水乙醇,得到混合粉料;
步骤S8:将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理,过筛后得到无水粉料;
步骤S9:将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒,得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述的白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员:汪贵
申请(专利权)人:眉山点云生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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