硝酮嗪晶型、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开硝酮嗪晶型、制备方法及其应用，其中本发明专利技术提供一种硝酮嗪的晶型A，其XRPD图谱在2θ角度位置为：10.60±0.2、11.03±0.2、15.31±0.2、15.55±0.2、17.14±0.2、17.93±0.2、23.81±0.2处有特征衍射峰。所述的晶型A转晶风险小，稳定性好，有利于制剂在制备及其储存过程中的稳定性，有效保证制剂中晶型含量的一致性，安全、有效、质量可控，有较高的生物活性和良好的成药性，生物利用度高，药效发挥快，具有较高的生物活性。

【技术实现步骤摘要】
硝酮嗪晶型、制备方法及应用
本专利技术涉及医药化学领域，具体涉及硝酮嗪晶型、制备方法及其应用。
技术介绍
硝酮嗪是川芎嗪(TMP)的硝酮衍生物，是在川芎嗪的结构基础上增加硝酮药效基团经化学合成的全新化合物，简称为TBN，它的化学名为(顺)-2-甲基-N-[(3，5，6-三甲基吡嗪-2-)次甲基]2-丙胺氧化物，分子式为C12H19N3O，分子量是221.30，具有下式所示的化学结构：硝酮嗪(TBN)结构式硝酮嗪可以抑制缺血所致的神经细胞氧化损伤，从而发挥神经细胞保护作用，缓解脑栓塞伴随的神经症状及功能障碍。临床上可用于神经系统疾病、心脑血管疾病及退行性老化疾病等的治疗。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供硝酮嗪晶型、制备方法及其应用。本专利技术的目的之一在于提供一种硝酮嗪的晶型A，所述的晶型其XRPD图谱在2θ角度位置为：10.60±0.2、11.03±0.2、15.31±0.2、15.55±0.2、17.14±0.2、17.93±0.2、23.81±0.2处有特征衍射峰。在一种具体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酮嗪的晶型A，其特征在于，所述的晶型其XRPD图谱在2θ角度位置为：10.60±0.2、11.03±0.2、15.31±0.2、15.55±0.2、17.14±0.2、17.93±0.2、23.81±0.2处有特征衍射峰；优选的，所述的晶型A其XRPD图谱在2θ角度位置为：10.60±0.2、11.03±0.2、13.51±0.2、15.31±0.2、15.55±0.2、17.14±0.2、17.93±0.2、21.22±0.2、23.81±0.2、25.23±0.2、27.08±0.2处有特征衍射峰。/n

【技术特征摘要】
1.一种硝酮嗪的晶型A，其特征在于，所述的晶型其XRPD图谱在2θ角度位置为：10.60±0.2、11.03±0.2、15.31±0.2、15.55±0.2、17.14±0.2、17.93±0.2、23.81±0.2处有特征衍射峰；优选的，所述的晶型A其XRPD图谱在2θ角度位置为：10.60±0.2、11.03±0.2、13.51±0.2、15.31±0.2、15.55±0.2、17.14±0.2、17.93±0.2、21.22±0.2、23.81±0.2、25.23±0.2、27.08±0.2处有特征衍射峰。


2.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，具有与图1基本上相同的XRPD图谱。


3.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，A熔点在76℃-78℃。


4.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，DSC图谱基本如图3，TGA图谱基本如图7，红外图谱基本如图9。


5.权利要求1～4任一项所述晶型A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酮嗪粗品与有机溶剂混合，水浴加热至60～80℃，搅拌过滤，滤液冷却结晶得晶体状固体；
(2)步骤(1)得到的晶体状固体和正庚烷混合加热溶解，冷却结晶得硝酮嗪晶型A。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、正己烷、正庚烷及环己烷中的一种或几种，进一步优选的，有机溶剂为正己烷或正庚烷；或者所述有机溶剂选自正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂；步骤(1)中硝酮嗪粗品与有...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，孙业伟，王玉强，
申请(专利权)人：广州喜鹊医药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44