船载提取海底沉积物中烃类气体的方法及其设备技术

本发明专利技术涉及一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法及其设备，属于烃类气体地球化学分析设备，专利分类号：Ｃ１０Ｇ。包括烃类气体提取的方法以及使用该方法进行分析的全烃制备仪。该方法是在密封条件下，通过自动扰动抽真空，控制升温、加入化学试剂等流程，创造一个使平衡向着解吸方向运动的条件，并能够一次脱出多种相态的烃类气体。该仪器由液路、气路、自动控制和操作台部件等四个部分组成；实现了对海洋沉积物样品的现场处理、测试、和进行综合解释的方法，可装备在船上，方便、简单、快速、实用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法及其设备，属于烃类气体地球化学分析设备，专利分类号C10G。
技术介绍
目前海上地球化学探测基本沿用陆上方法，即通过常规手段探测由油气藏中烃类微渗漏引起的直接或间接地球化学异常，例如海底沉积物中的烷烃组分异常等。对于海洋油气化探来说，迫切需要一种能满足地质任务的方便、简单、快速的船载现场快速探测设备，实现对海洋沉积物样品的现场处理、测试、和进行综合解释，以适应海上勘查工作的需要。烃类气体是油气化探的主要指标，近地表沉积物中有多种赋存状态的烃类气体。分析结果证明，油气藏和天然气水合物气藏上的沉积物和孔隙水中的烃类气体(以甲烷为主)主要以溶解烃(水溶烃)、游离烃、吸附烃、吸收烃及吸留烃(酸解烃)的形式赋存着。上述形式的各种烃类气体构成了用地球化学方法寻找天然气水合物、天然气藏、油藏的烃类指标系列。但是烃类指标痕量检测分析之前，首先要对各种介质的样品进行气体制备，国内外目前采用的气体提取样品制备方法主要如下(一).酸解烃脱气方法酸解烃方法主要检测包裹于碳酸盐矿物中的烃类气体，这是目前化探样品晾干粉碎以后测定烃类气体指标的主要方法 A、常压加热脱气法通过加热的物理过程将沉积物的烃类气体释放出来。选择的温度以不使样品产生化学变化或避免将不挥发的高分子化合物裂解生产新烃为标准。在常压条件下，当温度一定时，烃气量随加热时间的延长有所增加直至稳定。B、真空加热酸解脱气法控制负压在600～700mmHg左右(约-80～-101kPa)，加热至沸腾(约50～60℃)，加一定比例浓度的酸(盐酸或磷酸)溶液。C、真空恒温酸解脱气法该方法抽真空减压和酸解步骤与前述方法相同。为统一试验条件，消除不同季节的室内自然温差对脱气量的影响，采用35℃水浴恒温。(二).热释烃类脱气方法热释烃类脱气方法即采用加热升温的方法，在低温度下解吸释放硅酸盐矿物中吸留的烃类和由化学作用和物理作用吸附于矿物颗粒表面的烃类气体。(三).水溶气态烃样品脱气制备方法溶解于水中的烃类气体是不带电荷的，既不能极化附近的水分子，也不能与水中电解质产生电解反应，它以分子的形式存在于水分子之间的“孔隙”之中，换句话说，这些烃类气体的溶解和赋存决定于水的结构。依据上述特征，通过试验选用了负压升温的方法，削弱电解质、离子与水分子之间的相互作用，促进水分子的布朗运动，破坏水分子之间的结合方式，从而降低气体的溶解系数，脱出烃类气体。(四).游离烃脱气技术该方法直接测定垂向微运移的痕量烃类气体，不经过任何化学处理和改造，较为真实的反映了石油天然气的原始成分。装置中采用静止或震动等机械方式能够脱解出这部分烃类气体。综上所述，地球化学勘探中传统的样品烃气制备方法，是按烃类的赋存状态单独逐一进行的，虽然有其细化等方面的优点，但是不能适应海洋随船测量的条件。因为，原有脱气设备对于每种烃类气体都是一个独立脱气和分析测试室(间)，将如此繁多的方法与庞大的设备移置到船上，进行随船测量显然是不适宜的；陆地上烃气分析实验室是静止固定的，而海上必须考虑防震动，防摇晃，防潮湿等具体条件；在船上，航海的动力是燃油，再加上排气，工作人员活动等污染源的存在，不可能像陆地上那样，摊开样品进行晾样、碎样、筛样等，也就是说，在船上很难提供避开污染的样品加工车间和设施。另外，如果把样品拿到陆地实验室去分析，也会出现样品送达实验室之前，不可避免的使部分烃类气体散失，甚至有的烃类气体几乎全部逸散(如游离烃等)，周期较长，带来污染，测得结果会产生较大的误差.另外也会错过最佳勘探和采样时机。因此在海洋船载地球化学勘探中开发新的现场烃气制备方法和装置十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法及其设备，实现对海洋沉积物样品的现场处理、测试、和进行综合解释的方法，以及可装备在船上的、适用该方法的、提取烃类气体的全烃制备仪。使用该仪器方便、简单、快速、实用。本专利技术的一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法及其设备的技术方案如下一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法，其特征在于，烃类气体提取的方法如下A、在负压条件下脱出游离烃和弱吸附烃主要设备与材料全烃制备仪、微型高压真空泵、碱溶液、水气体制备步骤(1)对脱气装置中管道抽真空；(2)密封；(3)取样(相当于50克重量)，置于容量瓶中；(4)连接脱气管道；(5)再抽真空(控制在760mm)，形成负压；(6)静止5分钟，每隔1分钟晃动容量瓶一次；(7)放碱溶液驱逐脱出的气体，使之向螺旋富集管运动；(8)读出脱气量，抽出脱出的气体，转移至气体保存容器中；(9)放出碱溶液；(10).倒出样品清洗容量B、负压常温(40℃)脱出沉积物孔隙水中溶解气主要设备同游离烃所用设备；步骤同游离烃，持续3分钟；C、负压加热(40-80℃)酸解脱出沉积物中吸留烃主要设备配制一定比例的盐酸(或磷酸)，放至于容器中，其它同游离烃所用设备； 步骤同游离烃，唯抽真空后，加酸滴定样品，至不冒泡为止，加热至(40-80℃)静放5分钟，并每隔一分钟晃动容器一次；D、负压加热(180℃)脱出沉积物中吸收烃主要设备同游离烃；步骤同游离烃，唯加热至180℃静止3分钟；E.对上述样品中各种烃类气体，使用全烃制备仪进行合成制备，即一次性脱出前述五种相态的烃气。主要设备与材料全烃制备仪、微型高压真空泵、碱溶液、酸溶液、水；制备步骤上述五种烃类气体按各自的制备步骤脱出烃气后，先不抽取、转移，保留在富集管中，直到所有烃气全部脱完后，即得到综合烃气，再读取实验脱气量，再抽取、转移到气体保存容器中。所述的一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法，其特征在于，脱气总量与分开单独脱气之总误差要控制在小于5％(体积比)。一种船载提取海底沉积物中烃类气体的全烃制备仪，其特征在于，该制备仪由液路、气路、自动控制和操作台部件等四个部分组成；制备仪有两套完全相同的液路部分和气路部分；液路部分包括流经的管路和器皿；管路中连接有电磁换向阀、三通管、富集管、装样品的烧瓶等；气路部分包括真空抽气泵、缓冲瓶、压力表、电磁换向阀、自动控温炉、装样品的烧瓶等；自动控制部分包括电源、加热炉温控系统、电磁换向阀控制电路、自动控制电路等；操作台部件包括安装箱体、操作台、电线、接线口等。所述的一种船载提取海底沉积物中烃类气体的全烃制备仪，其特征在于，所述的自动控温炉固定在箱体里，所述的装样品的烧瓶放置在自动控温炉中，有两根输入管与烧瓶内部相通，一根是通气管，一根是输液管；该通气管经一个三通阀一路与富集管相通，另一路经一电磁阀接一压力表后接入缓冲瓶，该缓冲瓶接有真空泵；所述的富集管另有一管口接一电磁阀后与输碱管连接；该输液管经一个三通阀一路经一电磁阀后与输酸管相接，另一路经一电磁阀后与输水管相接；输酸管、输碱管、输水管分别从在仪器上方的三个3500毫升的锥形瓶引出。所述的电磁换向阀，阀体采用耐酸、碱的聚醚醚酮材料；常闭型；当电磁阀通电时，阀芯向上运动，通道进口与通道出口经阀芯底部的挖槽连接成通路。所述设备中管路采用耐酸、碱的聚四氟乙稀材料；管路和阀门的管径小于4毫米。所述设备可按自动控制的程序运行，所有步骤由单片机按设定的程序确定。所述设备也可转换成手动控制。综上所述，游本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种船载提取海底沉积物中烃类气体的方法，其特征在于，烃类气体提取的方法如下：Ａ、在负压条件下脱出游离烃和弱吸附烃主要设备与材料：全烃制备仪、微型高压真空泵、碱溶液、水；气体制备步骤：（１）对脱气装置中管道抽真 空；（２）密封；（３）取样（相当于５０克重量），置于容量瓶中；（４）连接脱气管道；（５）再抽真空（控制在７６０ｍｍ），形成负压；（６）静止５分钟，每隔１分钟晃动容量瓶一次；（７）放碱溶液驱逐脱 出的气体，使之向螺旋富集管运动；（８）读出脱气量，抽出脱出的气体，转移至气体保存容器中；（９）放出碱溶液；（１０）倒出样品清洗容量瓶。Ｂ、负压常温（４０℃）脱出沉积物孔隙水中溶解气主要设备：同游离烃所 用设备；步骤：同游离烃，持续３分钟；Ｃ、负压加热（４０－８０℃）酸解脱出沉积物中吸留烃主要设备：配制一定比例的盐酸（或磷酸），放至于容器中，其它同游离烃所用设备；步骤：同游离烃，唯抽真空后，加酸滴定样品，至不 冒泡为止，加热（４０－８０℃）静放５分钟，并每隔一分钟晃动容器一次；Ｄ、负压加热（１８０℃）脱出沉积物中吸收烃主要设备：同游离烃；步骤：同游离烃，唯加热至１８０℃静止３分钟；Ｅ．对上述样品中各种烃类气体使用全 烃制备仪，进行合成制备，即一次性脱出前述五种相态的烃气。设备与材料：全烃制备仪、微型高压真空泵、碱溶液、酸溶液、水；制备步骤：上述五种烃类气体按各自的制备步骤脱出烃气后，先不抽取、转移，保留在富集管中，直到所有烃气全部脱完后 ，即得到综合烃气，再读取实验脱气量，再抽取、转移到气体保存容器中。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙春岩，王维熙，牛滨华，卢晓良，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]