一种对苯二异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种对苯二异氰酸酯的制备方法，在常温至65℃下，将对苯二胺溶于低沸点溶剂制备得到对苯二胺溶液，将二‑(三氯甲基)碳酸酯溶于高沸点溶剂中制备得到二‑(三氯甲基)碳酸酯溶液，然后将所述对苯二胺溶液和二‑(三氯甲基)碳酸酯溶液混合反应，经过“冷光”(常温至40℃)、“温光”(50‑80℃)和“热光”(110‑180℃)三个反应阶段得到对苯二异氰酸酯。本发明专利技术采用沸点不同的两种溶剂分别溶解对苯二胺和二‑(三氯甲基)碳酸酯，有效地降低了反应能耗，且经过三个反应阶段，得到的对苯二异氰酸酯纯度高达99％，收率高达97.8％。

【技术实现步骤摘要】
一种对苯二异氰酸酯的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种对苯二异氰酸酯的制备方法。
技术介绍
对苯二异氰酸酯是结构最简单的芳香族二异氰酸酯，纯品外观为白色晶体，熔点96-99℃，是制备高性能聚氨酯产品的重要原料。除了光气法制备对苯二异氰酸酯以外，目前适合百-千吨级生产规模的制备方法是基于对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的合成反应。如中国专利CN1687022，CN103351312A和CN107011215B中所公开描述的，该反应在如氯苯、邻二氯苯、甲苯和二甲苯的单一卤代芳烃或芳烃溶剂中进行，经过所谓的“冷光”(即低温混合和反应)和“热光”(即高温反应)两个阶段。由于副产物如脲类化合物的生成，该反应的产物收率通常在80-95％，反应后得到的产物颜色发黄，需要二次蒸馏纯化，纯品总产率难以高于90％。而且，在常温下，对苯二胺在如甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯的芳烃和卤代芳烃类溶剂中的溶解度极低，升温后，溶解度略微增加，例如，在90℃的氯苯中，对苯二胺溶解的质量分数为5.5-5.7％，在100℃的邻二氯苯中，对苯二胺溶解的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：在常温至65℃下将对苯二胺溶于低沸点溶剂制备得到对苯二胺溶液，在常温下将二-(三氯甲基)碳酸酯溶于高沸点溶剂中制备得到二-(三氯甲基)碳酸酯溶液，然后将所述对苯二胺溶液和二-(三氯甲基)碳酸酯溶液混合反应，得到对苯二异氰酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：在常温至65℃下将对苯二胺溶于低沸点溶剂制备得到对苯二胺溶液，在常温下将二-(三氯甲基)碳酸酯溶于高沸点溶剂中制备得到二-(三氯甲基)碳酸酯溶液，然后将所述对苯二胺溶液和二-(三氯甲基)碳酸酯溶液混合反应，得到对苯二异氰酸酯。


2.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述低沸点溶剂为二氧六环、乙腈、氯仿或1,2-二氯乙烷，优选氯仿或1，2-二氯乙烷，更优选氯仿。


3.如权利要求2所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺溶液中对苯二胺的质量分数为5-15％。


4.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述高沸点溶剂为卤代芳烃或芳烃，优选氯苯、邻二氯苯、甲苯或二甲苯，更优选氯苯或邻二氯苯。


5.如权利要求4所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述二-(三氯甲基)碳酸酯溶液中二-(三氯甲基)碳酸酯的质量分数为10-20％。


6.如权利要求1至5任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王植源，王天露，
申请(专利权)人：天聚材料集团公司，
类型：发明
国别省市：加拿大;CA