一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法技术

本发明专利技术提供了一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法，所述制备方法包括，向碱性蚀刻液中加入食品级碳酸钠，然后导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为120‑125摄氏度反应1‑2h，得到碱式碳酸铜(含碱式碳酸铜共沉淀)沉淀，过滤，洗涤得到粗制碱式碳酸铜，向碱式碳酸铜中加入碳化氨水溶液，通入氧气，搅拌溶解得到铜氨溶液，然后加入预定计量的碳酸钠，再次导入蒸氨塔内，通入蒸气，得到碱式碳酸铜沉淀，过滤，洗涤，然后高温煅烧得到电镀用活性氧化铜，本发明专利技术采用二次蒸氨法，首次蒸氨采用较低温度，较短时间得到碱式碳酸铜，然后再经过溶解，二次蒸氨，多段烧结得到氧化铜，其中氧化铜杂质含量低，活性高。

【技术实现步骤摘要】
一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法
本专利技术涉及一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法。
技术介绍
碱性蚀刻液主要成分是含有铜氨离子的溶液，主要成分包括氯化铜、氨水、氯化铵等。在蚀刻电路板时，碱性蚀刻液具有消耗低、价格便宜、溶铜量高、侧蚀小、蚀刻速度快等优点，且不会破坏覆铜基板上的油墨成分，现在已广泛应用。碱性蚀刻废液中的主要成分为络合物Cu(NH3)2Cl2、氨水、氯化物等，如不经妥当处置就直接排放，不仅浪费了宝贵资源，而且对环境造成巨大伤害。现有技术中，常用的处理碱性蚀刻液的方法之一是向碱性蚀刻废液中加入足量的氢氧化钠溶液并加热，生成氧化铜和氨气从而将废液中的铜离子和铵根离子提取出来，该工艺技术成熟、处理量大等优点而被广泛采用，但宝贵的淡水大量盐化，处理后的废水中氨氮含量不容易达标，因此该技术还存在缺陷，并且碱性腐蚀液经过蒸氨法得到的氧化铜材料，在强碱高温下长时间处理，得到的氧化铜含有较高的杂质，并且活性较低，不利于后期使用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法，所述制备方法包括，向碱性蚀刻液中加入食品级碳酸钠，然后导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为120-125摄氏度反应1-2h，得到碱式碳酸铜(含碱式碳酸铜共沉淀)沉淀，过滤，洗涤得到粗制碱式碳酸铜，向碱式碳酸铜中加入碳化氨水溶液，然后加入预定计量的碳酸钠，再次导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为145-150摄氏度反应2-3h，得到碱式碳酸铜沉淀，过滤，洗涤，然后高温煅烧得到电镀用活性氧化铜，本专利技术采用二次蒸氨法，首次蒸氨采用较低温度，较短时间得到碱式碳酸铜，然后再经过溶解，二次蒸氨，多段烧结得到氧化铜，其中氧化铜杂质含量低，活性高。具体的方案如下：一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法，所述制备方法包括：1)向碱性蚀刻液中加入过量的碳酸钠，得到混合溶液；2)将混合溶液导入蒸氨塔内，通入加热蒸气，控制塔内温度为120-125摄氏度反应1-2h，得到碱式碳酸铜沉淀；3)过滤得到所述沉淀，洗涤，得到粗制碱式碳酸铜；4)将液氮通入水中制得浓度为136-138g/L的浓氨水，然后在浓氨水中通入二氧化碳，制备碳化氨水，其中碳化度为80-85％；5)将步骤5得到的所述碱式碳酸铜加入到碳化氨水溶液中，通入氧气，搅拌溶解得到铜离子浓度为0.04-0.08mol/L的铜氨溶液；6)加入预定量的双氧水搅拌，然后加入预定计量的碳酸钠，得到混合溶液；7)将步骤6中的混合溶液导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为145-150摄氏度反应2-3h，得到碱式碳酸铜沉淀；8)过滤得到所述沉淀，洗涤，干燥，得到碱式碳酸铜；9)将所述碱式碳酸铜置于煅烧炉中，通入空气，升温至680-700摄氏度煅烧1-1.5h，降温至550-570摄氏度，煅烧1-1.5h，再次降温至460-480摄氏度，煅烧2-3h，得到电镀用活性氧化铜。进一步的，所述步骤1中碱性蚀刻液为碱性蚀刻废液，碳酸钠为食品级，所述碳酸钠的加入量为溶液中铜离子摩尔量的3-4倍。进一步的，所述步骤3和8中的洗涤过程为去乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次。进一步的，浓氨水中通入二氧化碳的压力为0.05-0.1MPa；所述向浓氨水中通入二氧化碳的同时冷却浓氨水使其温度小于15℃。进一步的，步骤6中，加入双氧水的体积与铜氨溶液的体积比为1:6-7，加入的碳酸钠的物质的量与碱式碳酸铜的物质的量的比例为1.5-2:1。7.进一步的，将所述氧化铜粉的粒径D50为1-10微米，堆积密度为1.0-1.3g/m3。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术与现有技术相比，优势在于：1、加入碳酸钠作为析出剂，降低了碱性环境，并且初次蒸氨法采用低温短时加热，得到半成品碱式碳酸铜，初步除去其他杂质金属阳离子以及除氯以外的杂质阴离子；2、将碱式碳酸铜洗涤进一步除杂，再次溶解在特定浓度范围的碳化氨水溶液中，调整铜离子浓度为极低的数值范围，加入双氧水确保铜离子被氧化为二价铜粒子，在该浓度的铜离子含量下加入预定计量的碳酸钠，进行二次蒸氨，在特定的浓度下能够获得颗粒度为微米级的碱式碳酸铜沉淀；8.然后将碱式碳酸铜在本专利技术的三个温度区间内煅烧，能够将所述氧化铜粉的粒径D50为1-10微米，堆积密度为1.0-1.3g/m3的高活性氧化铜粉末。3、本专利技术中采用二次蒸氨法，分次将杂质离子除去，能够获得高纯出的氧化铜，并且通过三温度区间的多次短时煅烧，能够获得特定粒径和堆积密度的高活性氧化铜米粉末。具体实施方式本专利技术下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本专利技术的保护范围并不受限于这些实施例。实施例11)向碱性蚀刻废液中加入食品级碳酸钠，所述碳酸钠的加入量为溶液中铜离子摩尔量的3倍得到混合溶液；2)将混合溶液导入蒸氨塔内，通入加热蒸气，控制塔内温度为120摄氏度反应1h，得到碱式碳酸铜沉淀；3)过滤得到所述沉淀，去乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到碱式碳酸铜；4)将液氮通入水中制得浓度为136g/L的浓氨水，然后在浓氨水中通入二氧化碳，通入二氧化碳的压力为0.05MPa，向浓氨水中通入二氧化碳的同时冷却浓氨水使其温度小于15℃，制备碳化氨水，其中碳化度为80％；5)将步骤5得到的所述碱式碳酸铜加入到碳化氨水溶液中，通入氧气，搅拌溶解得到铜离子浓度为0.04mol/L的铜氨溶液；6)加入预定量的双氧水搅拌，加入双氧水的体积与铜氨溶液的体积比为1:6，然后加入预定计量的碳酸钠，加入的碳酸钠的物质的量与碱式碳酸铜的物质的量的比例为1.5，搅拌，得到混合溶液；7)将步骤6中的混合溶液导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为145摄氏度反应2h，得到碱式碳酸铜沉淀；8)过滤得到所述沉淀，去乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，65摄氏度干燥，得到碱式碳酸铜；9)将所述碱式碳酸铜置于煅烧炉中，通入氧气，升温至680摄氏度煅烧1h，降温至550摄氏度，煅烧1h，再次降温至460摄氏度，煅烧2h，得到电镀用活性氧化铜。实施例21)向碱性蚀刻废液中加入食品级碳酸钠，所述碳酸钠的加入量为溶液中铜离子摩尔量的3.5倍得到混合溶液；2)将混合溶液导入蒸氨塔内，通入加热蒸气，控制塔内温度为122摄氏度反应1.5，得到碱式碳酸铜沉淀；3)过滤得到所述沉淀，去乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，得到碱式碳酸铜；4)将液氮通入水中制得浓度为137g/L的浓氨水，然后在浓氨水中通入二氧化碳，通入二氧化碳的压力为0.08MPa，向浓氨水中通入二氧化碳的同时冷却浓氨水使其温度小于15℃，制备碳化氨水，其中碳化度为83％；5)将步骤5得到的所述碱式碳酸铜加入到碳化氨水溶液中，通入氧气，搅拌溶解得到铜离子浓度为0.06mol/L的铜氨溶液；6)加入预定量的双氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法，所述制备方法包括：/n1)向碱性蚀刻液中加入过量的碳酸钠，得到混合溶液；/n2)将混合溶液导入蒸氨塔内，通入加热蒸气，控制塔内温度为120-125摄氏度反应1-2h，得到含有碱式碳酸铜的沉淀；/n3)过滤得到所述沉淀，洗涤，得到粗制碱式碳酸铜；/n4)将液氮通入水中制得浓度为136-138g/L的浓氨水，然后在浓氨水中通入二氧化碳，制备碳化氨水，其中碳化度为80-85％；/n5)将步骤5得到的所述碱式碳酸铜加入到碳化氨水溶液中，通入氧气，搅拌溶解得到铜离子浓度为0.04-0.08mol/L的铜氨溶液；/n6)加入预定量的双氧水搅拌，然后加入预定计量的碳酸钠，得到混合溶液；/n7)将步骤6中的混合溶液导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为145-150摄氏度反应2-3h，得到碱式碳酸铜沉淀；/n8)过滤得到所述沉淀，洗涤，干燥，得到碱式碳酸铜；/n9)将所述碱式碳酸铜置于煅烧炉中，通入空气，升温至680-700摄氏度煅烧1-1.5h，降温至550-570摄氏度，煅烧1-1.5h，再次降温至460-480摄氏度，煅烧2-3h，得到电镀用活性氧化铜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种碱式蚀刻液二次蒸氨法制备高纯活性氧化铜的方法，所述制备方法包括：
1)向碱性蚀刻液中加入过量的碳酸钠，得到混合溶液；
2)将混合溶液导入蒸氨塔内，通入加热蒸气，控制塔内温度为120-125摄氏度反应1-2h，得到含有碱式碳酸铜的沉淀；
3)过滤得到所述沉淀，洗涤，得到粗制碱式碳酸铜；
4)将液氮通入水中制得浓度为136-138g/L的浓氨水，然后在浓氨水中通入二氧化碳，制备碳化氨水，其中碳化度为80-85％；
5)将步骤5得到的所述碱式碳酸铜加入到碳化氨水溶液中，通入氧气，搅拌溶解得到铜离子浓度为0.04-0.08mol/L的铜氨溶液；
6)加入预定量的双氧水搅拌，然后加入预定计量的碳酸钠，得到混合溶液；
7)将步骤6中的混合溶液导入蒸氨塔内，通入蒸气，控制塔内温度为145-150摄氏度反应2-3h，得到碱式碳酸铜沉淀；
8)过滤得到所述沉淀，洗涤，干燥，得到碱式碳酸铜；
9)将所述碱式碳酸铜置于煅烧炉中，通入空气，升温至680-700摄氏度煅烧1-1.5h，降温至550...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐金章，戚健剑，刘后传，
申请(专利权)人：泰兴冶炼厂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32