一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法技术

本发明专利技术的一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，该方法包括切制超纯高铬铁素体不锈钢试样块，传统机械研磨抛光后，将试样与电源正极连接、奥氏体不锈钢板与电源负极连接，而后采用液氮进行温度调节，利用高氯酸和无水乙醇混合组成的电解抛光液进行电解抛光，根据试样状态，控制相应特定的电解参数，最后冲洗吹干，即可获得用于EBSD测试的超纯高铬铁素体不锈钢样品。该样品在EBSD测试中可以获得高质量的菊池花样，解析率高达93％以上，从而实现对该不锈钢基体的晶粒取向、晶粒尺寸、晶界特征，微观织构等进行表征和分析。本发明专利技术采用的电解抛光液原料来源广泛、配制简单、成分低廉，抛光后试样表面光洁度和平整度高、抛光效果稳定可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法
：本专利技术属于不锈钢材料表面处理
，具体涉及一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法。
技术介绍
：电子背散射衍射(ElectronBackscatterDiffraction，简称EBSD)技术的起源可以追溯到二十世纪20年代，研究人员在通过扫描电子显微镜观察分析方解石时意外发现了二次电子衍射花样，后来被称之为菊池花样，从而为EBSD技术的迅猛发展奠定了坚实的理论基础。随着这一技术的不断发展和革新，目前已经在晶体材料领域得到较为广泛的应用，EBSD技术在表征和分析材料的相鉴别以及相比例、晶体结构、晶粒取向差、晶粒尺寸、晶界特性、应变分布和微观织构等方面起着尤为重要的作用。在使用EBSD技术对样品进行检测时，入射电子束与试样表面呈70°倾斜夹角，在距样品表层几十个纳米厚度范围内形成衍射微区，形成的背散射衍射电子用于成像。因此，EBSD技术的工作原理对EBSD试样的制备提出了较高的要求。为了获得高质量的EBSD数据和信息，样品制备成为极其关键的步骤，要求试样表面光洁明亮、无污染、无本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)电解抛光样品预处理过程/n切割超纯高铬铁素体不锈钢，获得试样块，对试样块各面打磨后，对试样待电解抛光面进行预处理，其中，所述的超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态或热轧态；/n(2)电解液配制/n按照体积比，高氯酸：无水乙醇＝(4-8):(92-96)，将高氯酸倒入无水乙醇中，搅拌均匀，配制成高氯酸无水乙醇电解液；/n(3)设备组装/n电解槽内设置直接电源，所述的直流电源负极与阴极片连接，直流电源正极与待电解抛光试样连接，向电解槽内加入高氯酸无水乙醇电解液，其中，所述的阴极片为不锈钢片；/n(4)电解抛...

【技术特征摘要】
1.一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)电解抛光样品预处理过程
切割超纯高铬铁素体不锈钢，获得试样块，对试样块各面打磨后，对试样待电解抛光面进行预处理，其中，所述的超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态或热轧态；
(2)电解液配制
按照体积比，高氯酸：无水乙醇＝(4-8):(92-96)，将高氯酸倒入无水乙醇中，搅拌均匀，配制成高氯酸无水乙醇电解液；
(3)设备组装
电解槽内设置直接电源，所述的直流电源负极与阴极片连接，直流电源正极与待电解抛光试样连接，向电解槽内加入高氯酸无水乙醇电解液，其中，所述的阴极片为不锈钢片；
(4)电解抛光处理
将高氯酸无水乙醇电解液温度调至-10～-50℃后，开启直流电源进行电解抛光，所述的抛光时间为60～150s，电压为10-25V，电流为0.02-0.07A，其中：
当待电解抛光试样为退火态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-10～-20℃，电压为10～20V，电流为0.05-0.07A，电解时间为75-95s；
当待电解抛光试样为热轧态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-35～-50℃，电压为15～25V，电流为0.02-0.04A，电解时间为90-150s；
(5)清洗干燥
电解结束时，将电解抛光试样取出，无水乙醇冲洗后进行超声清洗，吹干，制得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。


2.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁礼奎，祝洋洋，佟健，刘恩泽，谭政，郑志，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21