形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法。该连续化生产方法包括以下步骤：1)对苯并三氮唑粗品进行蒸馏，得到液态苯并三氮唑馏分；2)将液态苯并三氮唑馏分经冷却、切片或造粒得到片状或颗粒状苯并三氮唑产品；或3)将液态苯并三氮唑馏分加入水中配制成油水两层，水层采出并结晶得到针状苯并三氮唑，油层采出并加入搅拌的冷水中结晶得到颗粒状苯并三氮唑。应用本发明专利技术的技术方案，苯并三氮唑蒸馏馏分可以直接切片、造粒，或者液态馏分趁热加入水中配制成油水两相后去造粒或结晶，从而实现了形态可调的苯并三氮唑产品连续化生产。本发明专利技术的技术方案具有市场灵活性强、产品质量稳定、操作简单、灵活度高、易于实现工业化的优点。

【技术实现步骤摘要】
形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法
本专利技术涉及石油化工
，具体而言，涉及一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法。
技术介绍
苯并三氮唑(CAS：95-14-7，简称BTA)为白色至浅褐色固体，主要有颗粒状、片状、针状三种形态，是一种重要的精细化工产品，主要用于金属(银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂，也可以用作涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、合成染料中间体等，下游应用广泛。目前，已有的苯并三氮唑的制备方法均未采用分步制备，例如，专利(CN102887864A)公开了一种苯并三氮唑的合成方法，其中提到了苯并三氮唑粗品加热溶解重结晶，其体系为水和亚硫酸钠体系，且未涉及连续化；专利(CN109942502A)公开了一种针状苯并三氮唑晶体的制备方法，通过添加晶种添加与控制降温速率等方式，结晶制备获得针状苯并三氮唑晶体产品，未涉及其它晶型制备及连续化。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法，以实现形态可调的苯并三氮唑产品的连续化生产。为了实现上述目的，根据本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)对苯并三氮唑粗品进行蒸馏，得到液态苯并三氮唑馏分；/n2)将所述液态苯并三氮唑馏分经冷却、切片或造粒得到片状或颗粒状苯并三氮唑产品；或/n3)将所述液态苯并三氮唑馏分加入水中配制成油水两层，水层采出并结晶得到针状苯并三氮唑，油层采出并加入搅拌的冷水中结晶得到颗粒状苯并三氮唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对苯并三氮唑粗品进行蒸馏，得到液态苯并三氮唑馏分；
2)将所述液态苯并三氮唑馏分经冷却、切片或造粒得到片状或颗粒状苯并三氮唑产品；或
3)将所述液态苯并三氮唑馏分加入水中配制成油水两层，水层采出并结晶得到针状苯并三氮唑，油层采出并加入搅拌的冷水中结晶得到颗粒状苯并三氮唑。


2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述针状苯并三氮唑或所述颗粒状苯并三氮唑经固液分离、洗涤、干燥步骤，得到苯并三氮唑产品。


3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述蒸馏的压力为0～0.6kPa，下料时液相温度为150～195℃，气相温度为140～180℃。


4.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述水为除氧后的水；
优选的，所述除氧后的水为水中加入除氧助剂得到，所述除氧助剂为选自由硫代硫酸钠、硫化钠、连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠组成的组中的一种或多种；
更优选的，所述除氧助剂在所述除氧后的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王根林，王刚，郭玉秀，丁克鸿，徐林，许越，张曦，王浩，廖强，陆仁标，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32