一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法技术

本发明专利技术提供一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法，向含F

【技术实现步骤摘要】
一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法
本专利技术涉及化学提纯领域，具体是涉及一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法。
技术介绍
硫酸锂溶液是制取碳酸锂最常见的溶液之一，特别是近年来随着从废旧锂离子电池料中优先溶出锂工艺的应用，由于锂离子电池使用了含六氟磷酸锂的电解液，废旧锂离子电池粉料加硫酸选择性溶解锂元素时，氟杂质元素也会溶出进入溶液。如何高效除去氟杂质元素，是制取高纯碳酸锂产品的关键之一。通常锂料液中氟离子的除去是加入过量的氯化钙盐，使氟形成氟化钙沉淀而被除去，除氟同时引入了钙杂质。而料液中钙离子的除去则是加入过量的氟化钠盐，使钙形成氟化钙沉淀而被除去，这一过程又引入了新的氟离子，这样就产生了矛盾，故采用该方法很难将溶液中的氟离子降至100ppm以下。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能有效从硫酸锂料液中去除氟离子的方法，使得到的硫酸锂溶液中氟离子降至100ppm以下。为了实现上述的目的，本专利技术提供一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法，向含F-的硫酸锂料液中加入沉淀剂，沉淀剂中含有La3+或Y3+，充分反应，F-与La3+反应形成LaF3沉淀，或F-与Y3+反应形成LaY3沉淀，待沉淀完全后，过滤去除滤渣，得到高纯的硫酸锂溶液。由上述技术方案可见，本专利技术工艺简单、不产生含氟危险废物，易于工业化生产与应用。进一步的方案是，反应过程中控制溶液的pH值为3至5，温度为30℃至50℃。进一步的方案是，反应过程中不断搅拌溶液。优选地，向6.74g的La2O3中依次加入30g的水和6.1g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为786ppm，加热恒温50℃，调整溶液PH值为3，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。上述方案过滤后得到的滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从786ppm下降至65ppm，氟离子去除率为91.5％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。优选地，向4.67g的Y2O3中依次加入30g的水和6.1g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为786ppm，加热恒温50℃，调整溶液PH值为3.5，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。上述方案过滤后得到的滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从786ppm下降至62ppm，氟离子去除率为91.9％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。优选地，向9.12g的La2O3中依次加入50g的水和8.2g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为912ppm，加热恒温50℃，调整溶液PH值为4，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。上述方案过滤后得到的滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从912ppm下降至62ppm，氟离子去除率为92.9％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。优选地，向6.32g的Y2O3中依次加入50g的水和8.2g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为912ppm，加热恒温50℃，调整溶液PH值为5，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。上述方案过滤后得到的滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从912ppm下降至60ppm，氟离子去除率为93.1％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。更进一步的方案是，将滤渣用水洗涤后，过滤得到氟化镧或氟化钇稀土。可见，本专利技术的方法得到的滤渣经过处理可以作为氟化镧或氟化钇稀土进行出售，提高经济效益。进一步的方案是，洗涤滤渣时，按照固液质量比1:1至1:3向滤渣中加入水进行洗涤。进一步的方案是，高纯的硫酸锂溶液中F-的含量小于100ppm。具体实施方式实施例一向6.74g的La2O3中依次加入30g的水和6.1g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为786ppm，加热恒温50℃，加入氢氧化钠调整溶液PH值为3，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从786ppm下降至65ppm，氟离子去除率为91.5％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。除氟渣按固液质量比1:1:的比例加入自来水搅拌洗涤，过滤得到的含氟化镧稀土出售。实施例二向4.67g的Y2O3中依次加入30g的水和6.1g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为786ppm，加热恒温50℃，加入氢氧化钠调整溶液PH值为3.5，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从786ppm下降至62ppm，氟离子去除率为91.9％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。除氟渣按固液质量比1:2的比例加入自来水搅拌洗涤，过滤得到的含氟化钇稀土出售。实施例三向9.12g的La2O3中依次加入50g的水和8.2g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为912ppm，加热恒温50℃，加入氢氧化钠调整溶液PH值为4，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从912ppm下降至62ppm，氟离子去除率为92.9％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。除氟渣按固液质量比1:3的比例加入自来水搅拌洗涤，过滤得到的含氟化镧稀土出售。实施例四向6.32g的Y2O3中依次加入50g的水和8.2g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到沉淀剂，将沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，硫酸锂料液F-的含量为912ppm，加热恒温50℃，加入氢氧化钠调整溶液PH值为5，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。滤液经PXSJ-216F-226离子浓度计检测，氟离子残留量从912ppm下降至60ppm，氟离子去除率为93.1％，为除氟合格的硫酸锂溶液，可用于电池级碳酸锂产品的生产。除氟渣按固液质量比1:2的比例加入自来水搅拌洗涤，过滤得到的含氟化钇稀土出售。最后需要强调的是，以上仅为本专利技术的优选实施例，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法，其特征在于：/n向含F

【技术特征摘要】
1.一种从硫酸锂料液中去除氟离子的方法，其特征在于：
向含F-的硫酸锂料液中加入沉淀剂，所述沉淀剂中含有La3+或Y3+，充分反应，F-与La3+反应形成LaF3沉淀，或F-与Y3+反应形成LaY3沉淀，待沉淀完全后，过滤去除滤渣，得到高纯的硫酸锂溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
反应过程中控制溶液的pH值为3至5，温度为30℃至50℃。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
反应过程中不断搅拌溶液。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
向6.74g的La2O3中依次加入30g的水和6.1g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到所述沉淀剂，将所述沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，所述硫酸锂料液F-的含量为786ppm，加热恒温50℃，调整溶液PH值为3，以200转/分钟的转速搅拌2小时，然后静置1小时后过滤。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
向4.67g的Y2O3中依次加入30g的水和6.1g的浓度为98％的浓硫酸，完全溶解后得到所述沉淀剂，将所述沉淀剂加入到1000mL的硫酸锂料液中，所述硫酸锂料液F-的含量为786ppm，加热恒温50℃，调整溶液PH值为3.5，以200转/...

【专利技术属性】
技术研发人员：周金云，吴昊，
申请(专利权)人：赣州天奇锂致实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36