本实用新型专利技术公开了一种1,3‑苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，包括壳体，壳体的顶部和底部分别设有进料口和出料口，壳体上半部分设有分液腔，壳体的下半部分设有气液分离腔，分液腔和气液分离腔之间设有导流结构。反应后的混合物从进料口进入壳体内，在分液腔分离二甲亚砜和催化剂之后沿着导流结构流道气液分离腔，气液分离腔常压分离二氯甲烷，最后剩下的1,3‑苯并间二氧杂环戊烯从出料口流出。由于二氯甲烷沸点低，无需高温蒸馏，提纯装置操作方便，提纯效果好，能耗较少。
【技术实现步骤摘要】
一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置
本技术属于提纯领域，具体涉及一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置。
技术介绍
1,3-苯并间二氧杂环戊烯又称为胡椒环，被广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛、化学原料药中间体如吡贝地儿等的制备。1,3-苯并间二氧杂环戊烯的常见合成方法以邻苯二酚与二氯甲烷为原料，二甲亚砜为溶剂，在碱性催化剂作用下发生反应，具体的反应方程式如下：现有1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯方法是反应完毕后冷却过滤，蒸出三元共沸物，先常压回收二氯甲烷，最后收集172-173℃的馏份，得到纯度较高的1,3-苯并间二氧杂环戊烯。但是这种方法操作较为麻烦，且能耗较大。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，操作方便，提纯效果好，能耗较少。为了解决上述技术问题，本技术采用如下技术方案：一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，其特征在于：包括壳体，壳体的顶部和底部分别设有进料口和出料口，壳体上半部分设有分液腔，壳体的下半部分设有气液分离腔，分液腔和气液分离腔之间设有导流结构。反应后的混合物从进料口进入壳体内，在分液腔分离二甲亚砜和催化剂之后沿着导流结构流道气液分离腔，气液分离腔常压分离二氯甲烷，最后剩下的1,3-苯并间二氧杂环戊烯从出料口流出。进一步，分液腔的上部设有出水口，分液腔的下部设有进水口，分液腔的底部设有进气孔。分液腔中从进水口通入水，二甲亚砜和催化剂可溶于水中，由于水和二甲亚砜的混合液密度小于胡椒环和二氯甲烷的混合液，水和二甲亚砜的混合液会浮在上层，进气孔通入起泡，加速分层，上层混合液从出水口处流出。进一步，气液分离腔外围设有加热丝。气液分离腔通过加热丝加热到高于40℃回收二氯甲烷。进一步，气液分离腔的上部一侧设有通气口，气液分离腔的上部另一侧设有出气口，通气口与出气口相连通。当气液分离腔在常压加热时二氯甲烷蒸发，通气口通入空气将二氯甲烷从出气口排出。进一步，导流结构包括导流腔和单向组件，导流腔由外向内向下倾斜。分层之后的溶液沿着导流腔流入气液分离腔，导流腔由外向内向下倾斜的设置防止导流腔内残留有溶液。进一步，单向组件安装在导流腔内，单向组件包括密封板和推杆电机，密封板底部连有推杆电机，分液腔的底部设有开口，密封板与开口相匹配，密封板的顶部围有密封垫。推杆电机伸出时，密封板封住开口，密封垫增加密封性。推杆电机收缩时，密封板远离开口，溶液从开口流入导流腔。进一步，推杆电机围有安装座，安装座设有连接杆，连接杆固定于导流腔的内壁，安装座的上表面自内而外向下倾斜，安装座的顶部设有密封圈。推杆电机通过安装座和连接杆固定于导流腔的内壁，自内而外向下倾斜的安装座上表面防止安装座残留溶液，密封圈的设置防止溶液流入推杆电机内影响电机运动。由于采用上述技术方案，本技术具有以下有益效果：反应后的混合物从进料口进入壳体内，在分液腔分离二甲亚砜和催化剂之后沿着导流结构流道气液分离腔，气液分离腔常压分离二氯甲烷，最后剩下的1,3-苯并间二氧杂环戊烯从出料口流出。由于二氯甲烷沸点低，无需高温蒸馏，提纯装置操作方便，提纯效果好，能耗较少。具体有益效果为：1、分液腔中从进水口通入水，二甲亚砜和催化剂可溶于水中，由于水和二甲亚砜的混合液密度小于胡椒环和二氯甲烷的混合液，水和二甲亚砜的混合液会浮在上层，进气孔通入起泡，加速分层，上层混合液从出水口处流出。2、分层之后的溶液沿着导流腔流入气液分离腔，导流腔由外向内向下倾斜的设置防止导流腔内残留有溶液。当气液分离腔在常压加热时二氯甲烷蒸发，通气口通入空气将二氯甲烷从出气口排出。附图说明下面根据附图对本技术作进一步说明。图1为本技术中一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置的结构示意图，此时推杆电机伸展；图2为本技术中一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置的结构示意图，此时推杆电机收缩；图3为本技术中单向组件的结构示意图。具体实施方式如图1至图3所示的一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，包括壳体1，壳体1的顶部和底部分别设有进料口2和出料口3，壳体1上半部分设有分液腔4，壳体1的下半部分设有气液分离腔5，分液腔4和气液分离腔5之间设有导流结构。反应后的混合物从进料口2进入壳体1内，在分液腔4分离二甲亚砜和催化剂之后沿着导流结构流道气液分离腔5，气液分离腔5常压分离二氯甲烷，最后剩下的1,3-苯并间二氧杂环戊烯从出料口3流出。分液腔4的上部设有出水口6，分液腔4的下部设有进水口7，分液腔4的底部设有进气孔8。分液腔4中从进水口7通入水，二甲亚砜和催化剂可溶于水中，由于水和二甲亚砜的混合液密度小于胡椒环和二氯甲烷的混合液，水和二甲亚砜的混合液会浮在上层，进气孔8通入起泡，加速分层，上层混合液从出水口6处流出。气液分离腔5围有加热丝9。气液分离腔5通过加热丝9加热到高于40℃回收二氯甲烷。导流结构包括导流腔10和单向组件，导流腔10由外向内向下倾斜，气液分离腔5的上部的一侧设有通气口11，气液分离腔5的上部另一侧设有出气口，通气口11与出气口12相连通。分层之后的溶液沿着导流腔10流入气液分离腔5，导流腔10由外向内向下倾斜的设置防止导流腔10内残留有溶液。当气液分离腔5在常压加热时二氯甲烷蒸发，通气口11通入空气将二氯甲烷从出气口12排出。单向组件安装在导流腔10内，单向组件包括密封板13和推杆电机14，密封板13底部连有推杆电机14，分液腔4的底部设有开口15，密封板13与开口15相匹配，密封板13的顶部围有密封垫16。推杆电机14伸出时，密封板13封住开口15，密封垫16增加密封性。推杆电机14收缩时，密封板13远离开口15，溶液从开口15流入导流腔10。推杆电机14围有安装座17，安装座17设有连接杆18，连接杆18固定于导流腔10的内壁，安装座17的上表面自内而外向下倾斜，安装座17的顶部设有密封圈19。推杆电机14通过安装座17和连接杆18固定于导流腔10的内壁，自内而外向下倾斜的安装座17上表面防止安装座17残留溶液，密封圈19的设置防止溶液流入推杆电机14内影响电机运动。混合溶液从进料口2进入壳体1，推杆电机14伸出，密封板13封住开口15，进水口7进水，混合溶液中的二甲亚砜和催化剂溶于水在上层，二氯甲烷和1,3-苯并间二氧杂环戊烯的溶液在下层，进气孔8通入起泡，加速溶液分层，上层从出水口6流出。分层后，推杆电机14收缩，溶液从开口15流入导流腔10最后流入气液分离腔5，通气口11通入空气使气液分离腔5处于常压中，加热丝9加热至高于40℃，二氯甲烷蒸发，通气口11通入的空气将二氯甲烷从出气口12吹出。最后气液分离腔5内的溶液从出料口3流出。为了提高纯度还可进将提纯后的溶液加热至173℃左右进行蒸馏。以上仅为本技术的具体实施例，但本技术的技术特征并不局限于此。任何以本技术为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，其特征在于：包括壳体，所述壳体的顶部和底部分别设有进料口和出料口，所述壳体上半部分设有分液腔，所述壳体的下半部分设有气液分离腔，所述分液腔和所述气液分离腔之间设有导流结构。/n
【技术特征摘要】
1.一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，其特征在于：包括壳体，所述壳体的顶部和底部分别设有进料口和出料口，所述壳体上半部分设有分液腔，所述壳体的下半部分设有气液分离腔，所述分液腔和所述气液分离腔之间设有导流结构。
2.根据权利要求1所述一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，其特征在于：所述分液腔的上部设有出水口，所述分液腔的下部设有进水口，所述分液腔的底部设有进气孔。
3.根据权利要求1所述一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，其特征在于：所述气液分离腔外围设有加热丝。
4.根据权利要求1所述一种1,3-苯并间二氧杂环戊烯的提纯装置，其特征在于：所述气液分离腔的上部一侧设有通气口，所述气液分离腔的上部另一侧设有出气口，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：王国洪，
申请(专利权)人：福建仁宏医药化工有限公司，
类型：新型
国别省市：福建;35
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