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改进的SiO*分析仪器制造技术

技术编号:2580456 阅读:156 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于改进的SiO↓[2]分析仪器。其技术是在SiO↓[2]分析仪器的玻璃透镜、光窗前设置一层膜,膜在820纳米波长下光100%的透过。膜不能由于水溶液呈0.1%酸性。所述的膜是光学树脂镜片或是氨基甲酸乙酯镀膜。本发明专利技术还可以是在比色皿前设置有反应池,反应池与比色皿之间设置有控制阀连接。本发明专利技术的改进,解决了十几年来一直未能找出问题的原因,现全国电厂、环保、化纤企业,大量使用的都是进口水质分析仪表,且一台硅分析仪价格均在16万元左右,但所测数值却与实验室所测数据误差太大,经过多年大量试验,终于发现这一问题的存在,并使这一问题得到解决。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析仪器技术,特别涉及改进的SiO2分析仪器。
技术介绍
在国标规程中,对sio2的分析及测量多年来一直沿用在酸性溶液中钼酸铵或钼酸钠,与水中硅生成黄色硅钼络合物,用1-氨基、2-萘酚、4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝、用硅酸根分析仪测定其含硅量,其反应为 4MoO2-4+6H+→MO4O2-13+3H2O H2SiO4+3MoO2-13+6H+→H2硅钼黄+3H2O H4+2→H6+2 目前,国内外的测试sio2的仪器都是如此,如美国SWAN、德国AQUACON、英国ABB,国内北京华电、华科仪、北京排云、核工业部五所等,但是目前使用最好的是法国POLYMETRON9210硅表,在2004年引进我国,至今已有三年多历史,在这三年多的时间里,全国新上了一大批大型机组,由于法国POLYMETRON8891在线硅表在我国使用较好,也比较稳定,因此大型机组在化学硅(SiO2)表的选用上,大都采用法国POLYMETRON新研发的9210系列。 它的测量原理基于在酸度1.2~1.3pH值下,水中的硅与钼酸钠生成硅钼黄,利用草酸作隐蔽剂,将磷酸根、铁等离子隐蔽后,在溶液中加硫酸亚铁铵后,使水中硅钼黄转变成硅钼蓝,生成稳定的蓝色色基化合物,用820nm波长进行光电转换,从而测出水溶液中硅酸盐含量的大小。 仪器基本由四部分组成 1)控制诊断系统 它是仪器的大脑和心脏,由于仪器内存较大,操作速度较快,并输入了大量处理数据,使仪器运行使用起来功能得到了充分发挥,仪器备有多种菜单,供使用者选用,可称得上是一台较好的智能化仪表,如仪表断水,药剂用到一定量后样品脏,试剂问题,校验错误,标液、进药等等问题,仪器都能自行诊断,并发出警告或提示,防止错误数据生成。 2)进样及测量系统 进样系统为200mL进样杯,它可以在试验过程中,自动选择处理水样,多路水样在试验过程中达到不互相干扰,使进入比色杯的水样总是新鲜的,让有代表性水样进入定量杯,并随时进行水样测量,定量杯容积为9mL;它既是定量杯又是加药比色皿,它的加工精度十分高,并配备820nm恒定波长单波长光源,用光导纤维传输,进行水样比色,水与光源输出隔离开,使水、电达到分离,这也是此仪表在设计上的一大创举。 3)定量加药系统 是由每次50μL精密计量泵构成,通过计算机指令使时间计算控制的相当准确,这是人工所不及的,也是人工试验不可比的,它的精度要大大超过人工加药和取样,并在每次试验后,按人工试验一样清洗三次比色皿后,才进行进样工作。 4)接入485接口后,此仪器可远程控制和操作,节省了工作人员的劳动强度,并且此仪器符合环保要求,在精度提高的基础上节省了试剂耗量,每月每种试剂耗量仅为1L,这也是其他表计所不能比拟的。 综上所述,此仪器从功能、构造、设计、制造乃国际一流,可达到世界顶级产品。但每一台仪器,从研发到制造,都有一个从试验到应用这一过程,此仪器也不例外。只有经过在线运行,让用户认可的产品,才可称得上是一流产品。现在发现,即时是目前最好的sio2的仪器也存在如下问题 我们知道硅酸根在测量过程中,一般试验室做一个试验除去试剂准备、刷洗玻璃仪器、取样这几个过程,单纯从加试剂开始,一般一个试剂加药过程可达14分钟,而在线仪表如按这个时间进行工作,现场测量太慢了,为了缩短仪表测量周期时间,一般厂家多选用缩短仪器中试剂反应时间,来达到这一目的。但在现场,虽然厂家在出厂前对仪器已做了大量试验,仪器其精度也很高;但在出厂后,进行工业试验时,就不是那样了。 我厂从2004年夏季同时购进两台9210硅表,3、4机组各配一台仪器,同时监测炉水,饱和蒸汽,过热蒸汽三个测点。从表计到厂调试至今,仪器不能正常运行,见下表 以上数据可以看出仪表显示值数据要高于试验室数据。一般要取同一时间水样,好的时候差2倍,不好的时候差3~4倍,有时会更大。
技术实现思路
为解决现有技术中的问题,本专利技术经过了大量的实验和论证。 我们曾做过标液试验、可以看出标液与实测值最大误差3.5%,显然不是标液问题,为了解决这一问题,我们做了草酸加入时间试验。草酸对磷酸根铁的隐蔽效果变化不大,而此时炉水硅与运行实测值比较接近,而到4分23秒时,仪器设置程序时间后SiO2达到48.2ppb高出正常值。如果按这个时间进行加药,会不会影响标液测量,为此我们又做了标液试验,不同时间加入对硅标液影响 从表上数据可以看出,变换时间加入,草酸对硅标液无任何影响。 为此提出,在线硅表结合电厂情况,水与蒸汽中存在水化磷酸根灰石干扰问题,根据试验总结可以看出原厂试剂配方表C和我国电厂现正在使用的试剂配方表B对标液的测量数据都十分准确,反应也比较快。 从以上实验分析出,首先是小硅表分别测标炉水,饱和蒸汽,过热蒸汽,四个水样,分别不同试剂.原厂9210配方即R1硫酸钼酸钠.R2草酸,R3硫酸亚铁铵可以看出,炉水和标液与我国试剂配方比比较接近,而蒸汽相差较大,既使减去不同试剂配方,不同零点校验1.8值也相差较大.与9210表计相比炉水差的较多,为此又做了一个#3机组饱和蒸汽试验见上表.#3机组发现一个问题,以小硅表数据为基础,从计量泵后加药,仪表数值上大了3.5倍,与9210仪表指示相比大了9.5倍.基本肯定实验误差分别由计量泵和比色皿引进,根据这一结果再做一详细实验. 从上表可以看出,正常运行加药时,指示值为90.9,当手工加药再倒入比色皿后,仪表显示值为23.2,当二倍加入酒石酸后指示值为11.5,从以上数值可以看出数据23.2较为理想,与实测值十分接近,为此我们又做了比色皿磷酸根的干扰实验, 见下表 0=8.9 S=850 从上表可以看出,原比色皿实验误差很大,可达1920ppb,而更换比色皿后数值稳定在50ppb左右,根据实验结果证明原比色皿抗磷酸根干扰能力差,不适于在电厂使用。下面将新旧比色皿在运行中的数据列于下表 从以上数据可以看出,新皿与原旧皿比,炉水数据可下降近一倍,但与实测值相比仍高出一倍.从蒸汽数据来看,新皿与旧皿比数据下降了四到五倍但它们仍比实测值值高. 因此我们又做了如下实验 #3机组所测数据为未加涂层比色皿的数据,#4机组所测数据为已加涂层比色皿的数据。从以上数据可以看出新皿与旧皿的区别不太大,可以看出9210仪表显示值与实测值之间仍存在几倍的误差。 比色皿反光镜误差实验见下表; 从以上数据可以看出,反光镜在实验中的干扰还是很大的,误差最大值可达4.7ppb,如改变实验程序,取样后立即加入R1可使干扰明显减低至0.6ppb,9210比色皿与水溶液接触的表面积为10.362cm2,而反光镜片的面积为4.9cm2,反光镜片所占比色皿内表面积的47.3%,这样大的比例给实验造成的误差是显而易见的,它如同实验在1/2玻璃器皿中进行。在上表实验中,所取水样为100ml,在聚丙烯瓶内实验,与水接触面积为110.02cm2,反光镜片面积为4.9cm2它们的比值为6.29%,这样它在实验中的误差比921本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种改进的SiO↓[2]分析仪器,其特征是在SiO↓[2]分析仪器的玻璃透镜、光窗前设置一层膜,膜在820纳米波长下光100%的透过。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:叶宝荣
申请(专利权)人:叶宝荣
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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