一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，通过将128环氧树脂、二甲苯定量投入到高位反应釜内搅拌均匀，主反应釜投入定量三乙烯四胺搅拌升温后，将高位反应釜内物料缓慢滴加至主反应釜，检测主反应釜内物料胺值无变化后放料备用；再向主反应釜内投入定量二聚酸、棉油酸，搅拌升温至100℃，再投入合成的胺加成物，继续升温至135±5℃，保温3小时，继续升温至250‑255℃，维持保温3小时，保温结束开循环水降温至180℃，投入定量硼酸，开真空泵减压脱水30分钟，再加入KH550，搅拌1.5小时取样检测放料。其操作过程简单，通过对主反应釜内原料配比设置，以及原料先后顺序的添加研究，使得聚酰胺固化剂达到最佳使用性能。

【技术实现步骤摘要】
一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法
本专利技术涉及精细化工合成
，具体为一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法。
技术介绍
目前，现有的聚酰胺树脂组合物通常如下来合成：以多元酸和多胺化合物为原料，在加热下使氨基和羧基之间脱水缩合形成酰胺键、使聚合物链延伸而合成。具体而言，迄今已知，己二酸、二聚酸等二元酸或多元酸与乙二胺、二乙烯三胺等多胺类作为起始原料，通过酰胺键连接两种结构单元而形成的树脂；此处，二聚酸富有反应性，是工业中所能得到的最高分子量的二元酸。在这些聚酰胺树脂组合物中，由于来源于二聚酸的聚酰胺强韧，显示出柔软性，且具有良好的粘接性能，因而被用于粘接剂、墨、表面涂布剂，或作为环氧树脂固化剂与环氧树脂配混，用于金属、塑料、陶瓷等的表面涂布，或者用于二液反应型粘接剂等。聚酰胺树脂组合物的制造中使用二乙烯三胺（DETA）、三乙烯四胺（TETA）、四乙烯五胺（TEPA）、五乙烯六胺（PEHA）等聚乙烯胺，但商业上最普遍使用的聚乙烯胺是TETA。然而，迄今的来源于三乙烯四胺的聚酰胺固化剂在其低温固化性上存在问题。其主要原因在于聚酰胺固化剂合成过程中，对原料的重量分数配比存在一定的技术缺陷，以及市面上没有专一针对聚酰胺固化剂合成配比用的定量方法，从而导致目前市面上的聚酰胺固化剂在使用性能上存在一定的技术缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，通过对反应釜内原料配比设置，以及原料先后顺序的添加研究，制备出了一种收缩性小，粘接力强，坚固耐磨的聚酰胺固化剂，以解决上述
技术介绍
中提出的现有聚酰胺固化剂综合性能较差的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，包括以下步骤：S1：取128环氧树脂2-4份，二甲苯0.2-0.5份投入到高位反应釜内搅拌均匀，同时，向主反应釜内投入三乙烯四胺20-30份，搅拌升温至40-45℃；S2：将高位反应釜内物料缓慢滴加至主反应釜，滴加时间2小时，维持温度45℃，保温2小时，检测主反应釜内物料胺值无变化后放料备用；S3：向主反应釜内投入二聚酸60-65份，棉油酸6-10份，搅拌升温至100℃；S4：投入合成的胺加成物，继续升温至135±5℃，保温3小时，继续升温至250-255℃，维持保温3小时；S5：保温结束开循环水降温至180℃，投入硼酸0.01-0.05份，开真空泵减压脱水30分钟，再加入0.01-0.05份的KH550，搅拌1.5小时取样检测放料。更进一步地，S1中128环氧树脂取量为3.36份，二甲苯取量为0.35份，三乙烯四胺取量为24.63份，其中，128环氧树脂和二甲苯分别由高位釜进料管投入到高位反应釜内，三乙烯四胺由主反应釜进料管投入到主反应釜内。更进一步地，所述主反应釜上安装有温度计，主反应釜的出口端对接包装桶，在主反应釜的顶部还配备反应釜搅拌电机。更进一步地，S2中高位反应釜与主反应釜之间连接有滴加管道，并通过滴加管道实现物料缓慢滴加。更进一步地，所述高位反应釜上配备有高位釜搅拌电机。更进一步地，S3中二聚酸取量为63.65份，棉油酸取量为8份，并由主反应釜进料管投入到主反应釜内。更进一步地，S5中硼酸取量为0.01份，KH550取量为0.05份，循环水降温过程由油水分离器和冷凝器实现；所述油水分离器上连接有循环水管道、冷凝水管道和回流管，冷凝水管道的另一端连接冷凝器，冷凝器的进口端连接气相管，气相管的另一端连接在主反应釜上，在气相管还设置压力表。更进一步地，所述油水分离器的出口端通过管道连接废水接收罐。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术提供的一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其合成的聚酰胺固化剂在与环氧树脂交联固化后能明显增强固化物的韧性，并且大大改善和环氧树脂的相溶性，在聚酰胺固化剂分子结构中引入环氧树脂的分子结构能弥补聚酰胺固化剂的长链机构的不足，使其在配胶或配漆过程中能与环氧树脂更好的相容和分散，增强了固化剂的综合性能。2、本专利技术提供的一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其聚酰胺固化剂与环氧树脂交联后的固化物剪切强度大大增强，与128环氧树脂1:1混合，常温固化24小时，剪切强度达到20MPa，并且固化物的收缩性＜2%，粘接力增强，更加坚固耐磨，适用期适当延长。3、本专利技术提供的一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其制作过程相对简单，通过对反应釜内原料配比设置，以及原料先后顺序的添加研究，使得聚酰胺固化剂达到最佳的使用性能。附图说明图1为本专利技术的设备原理图。图中：1主反应釜、101主反应釜进料管、102温度计、103反应釜搅拌电机、2高位反应釜、201高位釜进料管、202滴加管道、203高位釜搅拌电机、3油水分离器、301循环水管道、302冷凝水管道、303回流管、4冷凝器、401气相管、402压力表、5废水接收罐、6包装桶。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中：提供一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，包括以下步骤：第一步：取128环氧树脂3.36份，二甲苯0.35份投入到高位反应釜2内搅拌均匀，同时，向主反应釜1内投入三乙烯四胺24.63份，搅拌升温至40-45℃；第二步：将高位反应釜2内物料缓慢滴加至主反应釜1，滴加时间2小时，维持温度45℃，保温2小时，检测主反应釜1内物料胺值无变化后放料备用；第三步：向主反应釜1内投入二聚酸63.65份，棉油酸8份，搅拌升温至100℃；第四步：投入合成的胺加成物，继续升温至135±5℃，保温3小时，继续升温至250-255℃，维持保温3小时；第五步：保温结束开循环水降温至180℃，投入硼酸0.01份，开真空泵减压脱水30分钟，再加入0.05份的KH550，搅拌1.5小时取样检测放料。在上述实施例中，128环氧树脂和二甲苯分别由高位釜进料管201投入到高位反应釜2内，三乙烯四胺由主反应釜进料管101投入到主反应釜1内。在上述实施例中，主反应釜1上安装有温度计102，主反应釜1的出口端对接包装桶6，在主反应釜1的顶部还配备反应釜搅拌电机103。在上述实施例中，高位反应釜2与主反应釜1之间连接有滴加管道202，并通过滴加管道202实现物料缓慢滴加。在上述实施例中，高位反应釜2上配备有高位釜搅拌电机203。在上述实施例中，二聚酸、棉油酸由主反应釜进料管101投入到主反应釜1内。在上述实施例中，循环水降温过程由油水分离器3和冷凝器4实现，油水分离器3上连接有循环水管道301、冷凝水管道302和回流管303，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：取128环氧树脂2-4份，二甲苯0.2-0.5份投入到高位反应釜（2）内搅拌均匀，同时，向主反应釜（1）内投入三乙烯四胺20-30份，搅拌升温至40-45℃；/nS2：将高位反应釜（2）内物料缓慢滴加至主反应釜（1），滴加时间2小时，维持温度45℃，保温2小时，检测主反应釜（1）内物料胺值无变化后放料备用；/nS3：向主反应釜（1）内投入二聚酸60-65份，棉油酸6-10份，搅拌升温至100℃；/nS4：投入合成的胺加成物，继续升温至135±5℃，保温3小时，继续升温至250-255℃，维持保温3小时；/nS5：保温结束开循环水降温至180℃，投入硼酸0.01-0.05份，开真空泵减压脱水30分钟，再加入0.01-0.05份的KH550，搅拌1.5小时取样检测放料。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取128环氧树脂2-4份，二甲苯0.2-0.5份投入到高位反应釜（2）内搅拌均匀，同时，向主反应釜（1）内投入三乙烯四胺20-30份，搅拌升温至40-45℃；
S2：将高位反应釜（2）内物料缓慢滴加至主反应釜（1），滴加时间2小时，维持温度45℃，保温2小时，检测主反应釜（1）内物料胺值无变化后放料备用；
S3：向主反应釜（1）内投入二聚酸60-65份，棉油酸6-10份，搅拌升温至100℃；
S4：投入合成的胺加成物，继续升温至135±5℃，保温3小时，继续升温至250-255℃，维持保温3小时；
S5：保温结束开循环水降温至180℃，投入硼酸0.01-0.05份，开真空泵减压脱水30分钟，再加入0.01-0.05份的KH550，搅拌1.5小时取样检测放料。


2.如权利要求1所述的一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其特征在于，S1中128环氧树脂取量为3.36份，二甲苯取量为0.35份，三乙烯四胺取量为24.63份，其中，128环氧树脂和二甲苯分别由高位釜进料管（201）投入到高位反应釜（2）内，三乙烯四胺由主反应釜进料管（101）投入到主反应釜（1）内。


3.如权利要求2所述的一种新型低分子聚酰胺固化剂的合成方法，其特征在于，所述主反应釜（1）上安装有温度计（102），主反应釜（1）的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙光雷，李洪军，赵杰，路立君，
申请(专利权)人：山东德源环氧科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37