一种对硝基苯胺的纯化方法及其应用技术

一种对硝基苯胺的纯化方法及其应用，包括以下步骤：（1）溶解：将对硝基苯胺加入含氧极性溶剂中，搅拌，直至完全溶解；（2）过滤：在上述溶液中加入助滤剂，进行过滤，滤饼为对硝基苯胺中的焦油等杂质及助滤剂，滤液为纯化后的对硝基苯胺溶液；（3）后处理：将上述纯化后的对硝基苯胺溶液加水进行精馏，塔顶采出溶剂，回收套用；塔釜为水与对硝基苯胺的悬浮液，将该悬浮液进行过滤，滤饼为纯化后的对硝基苯胺，滤液为水，回收套用。本发明专利技术处理的对硝基苯胺外观呈亮黄色，气味小、不刺鼻，可直接用于催化加氢反应特别是贵金属催化剂的反应，实现催化剂连续套用、产品质量达标。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基苯胺的纯化方法及其应用
本专利技术涉及一种对硝基苯胺的纯化方法及其应用，属于化工

技术介绍
对硝基苯胺，简称PNA，是重要的有机合成原料，主要用于制造偶氮染料、对苯二胺；此外，对硝基苯胺用于制造对苯二胺架构的抗氧剂如抗氧剂33PD、44PD、77PD等。抗氧剂33PD、44PD、77PD的合成采用对硝基苯胺与酮的还原烷化工艺路线，其还原烷化均采用催化加氢的方式进行，催化剂一般采用贵金属如钯、铂，其中铂效果更好。由于贵金属催化剂价格高、用量少，因此对原料的要求极高。对硝基苯胺是通过对硝基氯苯与高浓度的氨水在180℃、4.5MPa下反应10小时而得到的产品，在长时间高温、高压的反应过程中，不可避免的生成了一定量的焦油，而这些焦油对贵金属催化剂却是致命的，能使催化剂迅速失活，根本无法套用，导致产品质量低下、催化剂成本居高不下，严重影响生产。市售的对硝基苯胺，无论是潮品、干品或是精品，甚至是化学纯、分析纯，均含有上述焦油，因此需用对硝基苯胺为原料进行催化加氢、特别是利用贵金属作为催化剂的反应必须将原料对硝基苯胺进行纯化处理，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基苯胺的纯化方法，其特征包括以下步骤：/n（1）溶解：将对硝基苯胺加入含氧极性溶剂中，搅拌，直至完全溶解形成溶液；/n（2）过滤：在上述溶液中加入助滤剂，进行过滤，滤饼为对硝基苯胺中的杂质及助滤剂，滤液为纯化后的对硝基苯胺溶液；/n（3）后处理：将上述纯化后的对硝基苯胺溶液加入去离子水进行精馏，塔顶采出溶剂，回收套用；塔釜为水与对硝基苯胺的悬浮液，将该悬浮液进行过滤，滤饼为纯化后的对硝基苯胺，滤液为水，回收套用。/n

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯胺的纯化方法，其特征包括以下步骤：
（1）溶解：将对硝基苯胺加入含氧极性溶剂中，搅拌，直至完全溶解形成溶液；
（2）过滤：在上述溶液中加入助滤剂，进行过滤，滤饼为对硝基苯胺中的杂质及助滤剂，滤液为纯化后的对硝基苯胺溶液；
（3）后处理：将上述纯化后的对硝基苯胺溶液加入去离子水进行精馏，塔顶采出溶剂，回收套用；塔釜为水与对硝基苯胺的悬浮液，将该悬浮液进行过滤，滤饼为纯化后的对硝基苯胺，滤液为水，回收套用。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的（1）溶解步骤中，含氧极性溶剂为酯类或酮类，选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、丁酮、2-戊酮、环己酮、4-甲基-2-戊酮、5-甲基-2-己酮。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的（1）溶解步骤中，对硝基苯胺与溶剂的摩尔比为1：（4~20）。

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【专利技术属性】
技术研发人员：郁铭，史乐萌，
申请(专利权)人：中石化南京化工研究院有限公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32