一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种水解合成2,6‑二氯苯甲醛的方法，该方法将2,6‑二氯二氯苄升温至120~160℃，加入0.05~6wt%金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物作为催化剂，缓慢滴加与2,6‑二氯二氯苄等摩尔量的水，当2,6‑二氯二氯苄的含量低于0.05wt%时停止反应，得到2,6‑二氯苯甲醛粗品，精制得2,6‑二氯苯甲醛。本发明专利技术以2,6‑二氯二氯苄为原料，使用的催化剂为金属盐与苯甲醛形成的π络合物，其增加了反应原料2,6‑二氯二氯苄的溶解度，形成均相反应体系，使用量小，在较低的温度下即可引发水解反应，反应平稳。本发明专利技术反应条件温和、收率高、副反应少，对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法。
技术介绍
2，6-二氯苯甲醛是苯甲酰脲类杀虫剂合成过程中的一个重要中间体，用于合成下一个中间体2，6-二氯苯甲醛肟，最终得到氟铃脲、除虫脲、氟啶脲、虱螨脲等农药品种，此外，它也是染料和医药的中间体。用于合成染料，也用作杀菌剂及用于制造除草剂2，6-二氯苯腈；用于生产酸性媒介漂兰B；也可用于医药工业制备双氯苯唑青霉素钠。现有技术中，2，6-二氯苯甲醛的合成主要有以下几种方法：1、以对硝基甲苯为起始原料，先得到2，6-二氯甲苯，然后可以由2，6-二氯甲苯直接氧化制得2，6-二氯苯甲醛；2、2，6-二氯甲苯与高锰酸钾在浓硫酸中混合，一步反应即可得到2，6-二氯苯甲醛，但存在酸液套用及“三废”处理问题，而且要耗用大量昂贵的锰盐；3、也可以经氯化制得2，6-二氯二氯苄，再合成2，6-二氯苯甲醛。此法虽然增加一步侧链氯代反应，但反应较易进行，且收率高；4、此外，也可将2，6-二氯-二氯苄在催化剂和芳香族磺酸介质中加热，制得2，6-二氯苯甲醛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法，其特征在于，以2,6-二氯二氯苄为原料，金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物为催化剂，加水水解合成2,6-二氯苯甲醛。/n

【技术特征摘要】
1.一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法，其特征在于，以2,6-二氯二氯苄为原料，金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物为催化剂，加水水解合成2,6-二氯苯甲醛。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的合成方法具体为将2,6-二氯二氯苄升温至120~160℃，加入0.05~6wt%的催化剂，缓慢滴加与2,6-二氯二氯苄等摩尔量的水，当2,6-二氯二氯苄的含量低于0.05wt%时停止反应，得到2,6-二氯苯甲醛粗品，精制得2,6-二氯苯甲醛；
所述的催化剂为金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂金属盐与苯甲醛形成的π络合物为A或/和B；
所述的催化剂A的制备方法为将邻氯苯甲醛升温至120℃，分批次加入氯化锌，搅拌反应3小时，冷却至室温得氯化锌与邻氯苯甲醛形成的π络合物；
所述的催化剂B的制备方法为将2,6-二氯苯甲醛升温至135℃，分5次加入氯化锌，搅拌反应3小时，冷却至室温得氯化锌与2,6-二氯苯甲醛形成的π络合物。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的邻氯苯甲醛与氯化锌的质量比为20:11；所述的2,6-二氯苯甲醛与氯化锌的质量比为27:10。

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【专利技术属性】
技术研发人员：殷云武，刘林佳，汤丹辉，潘铄，
申请(专利权)人：江苏超跃化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32