一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法技术

本发明专利技术公开一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，包括混合处理、压制处理、碳化处理、冷却等步骤，本发明专利技术以中颗粒钨粉为原料，采用真空高温催化碳化法制备超粗晶碳化钨，在温度为2200‑2400℃的高温条件下，金属钴液催化促进碳化钨晶粒长大，碳化钨结晶更完善，经过本发明专利技术制备的晶粒结晶完整、晶粒度均匀的超粗晶碳化钨；不存在配炭不均匀，产生碳化二钨相的问题；不需要制备粗颗粒钨粉，还原设备损耗小；采用真空高温碳化，碳化炉损耗小；物料经压制成型，不存在物料粘舟问题，碳化钨回收率和成品率高。

【技术实现步骤摘要】
一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法
本专利技术涉及粉末冶金材料制备
，特别是一种超粗晶碳化钨及其制备

技术介绍
超粗晶硬质合金(晶粒度≥5.0μm)是由超粗晶碳化钨和金属钴通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。超粗晶硬质合金具有极高的热导率，优良的断裂韧性与红硬性，较好的抗热疲劳与抗热冲击性能，主要用于极端工况条件下如地矿开采、修路开山等的连续掘进刀头材料、冲压模、冷镦模、轧辊等的模具材料。超粗晶碳化钨因其结晶性能好、结构缺陷少、亚晶尺寸粗大、显微硬度大、微观应变小等优点，是制备粗晶硬质合金的关键原材料。传统超粗晶粒碳化钨粉的生产方法主要是：先采用氧化钨高温氢还原制备粗颗粒钨粉，粗颗粒钨粉与炭黑混合后再高温碳化得到粗颗粒碳化钨粉。这种方法的缺点是：(1)制备的粗晶碳化钨粉晶粒难于长粗且晶粒度不均匀，降低了粗晶硬质合金的性能。(2)由于钨粉与炭黑两种粉末的颗粒度与比重相差太大，配炭时不均匀，因此难于碳化均匀，易于存在碳化二钨现象(3)由于还原温度要高于1000℃，还原设备在极限状态下工作，设备损耗大，如果在氢气氛下2000℃以上碳化，碳化设备损耗大。(4)由于是高温还原和碳化，物料粘舟严重，使钨粉和碳化钨产品的成品率和回收率低。因此，为了克服传统粗晶碳化钨粉制备工艺技术中存在的问题，需要进一步改进现有的超粗晶碳化钨的制备方法。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法。一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，具体步骤如下：(1)混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合，其中，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为2-6um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量5.13-7.13％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的2-4％，混合后在球磨机中球磨1-3小时，使三种粉末充分混合均匀，得到初级混合粉末。(2)压制处理：将初级混合粉末模压成型，压制压力为1000-1500kg/cm2，得到压坯。(3)碳化处理：将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至5-10Pa；再将炉内温度升至2200℃-2400℃进行真空碳化，保温2-5小时；而后冷却碳化炉，得到碳化钨料块。(4)上述碳化炉冷却后，出来的碳化钨料块经破碎过筛后，制得粗晶碳化钨粉。进一步的，本专利技术提供一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，具体步骤如下：(1)混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合，其中，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为3-5um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量5.63-6.85％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的2-3％，混合后在球磨机中球磨1.5-2.5小时，使三种粉末充分混合均匀，得到初级混合粉末。(2)压制处理：将初级混合粉末模压成型，压制压力为1100-1400kg/cm2，得到压坯。(3)碳化处理：将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至6-9Pa；再将炉内温度升至2250℃-2350℃进行真空碳化，保温3-4小时；而后冷却碳化炉，得到碳化钨料块。(4)上述碳化炉冷却后，出来的碳化钨料块经破碎过筛后，制得粗晶碳化钨粉。优选的，上述碳化处理步骤中，金属钴液化并催化促进碳化钨晶粒长大；同时金属钴缓慢蒸发，在真空状态下，将炉内金属钴蒸汽抽出并经冷凝系统冷凝成金属钴粉，从而回收循环使用。优选的，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为4um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量6.13％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的3％，混合后在球磨机中球磨2小时。优选的，压制压力为1200kg/cm2。进一步的，碳化处理步骤中，将炭化炉抽真空至8Pa；再将炉内温度升至2300℃进行真空碳化，保温3.5小时。优选的，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为4.9um的金属钨粉末200kg，炭黑选择高纯冶金炭黑13.06kg，金属钴粉重量为8kg。优选的，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为2.1um的金属钨粉末100kg和费氏粒度为5.7um金属钨粉100kg，炭黑选择高纯冶金炭黑13.06kg，金属钴粉重量为6kg。优选的，上述碳化处理步骤中，将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至5-10Pa；然后通电加热，在1500℃保温1小时使炉温均匀，继续升温至2200℃保温3小时，停炉冷却，得到碳化钨料块。本专利技术原理：专利技术人在研究过程中发现，在温度为2200-2400℃的高温条件下，金属钴液催化促进碳化钨晶粒长大，碳化钨结晶更完善，金属钴蒸汽抽出冷凝成金属钴粉，可循环使用，碳化钨中几乎没有金属钴残留。本专利技术获得的有益效果：与现有技术相比，本专利技术提供的一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，能制备晶粒结晶完整、晶粒度均匀的超粗晶碳化钨；不存在配炭不均匀，产生碳化二钨相的问题；不需要制备粗颗粒钨粉，还原设备损耗小；采用真空高温碳化，碳化炉损耗小；物料经压制成型，不存在物料粘舟问题，碳化钨回收率和成品率高。附图说明图1为实施例六制备的超粗晶碳化钨粉末形貌扫描图片。图2为实施例六得到超粗晶碳化钨粉末制备的粗晶硬质合金组织金相图片。图3为实施例七得到超粗晶碳化钨粉末制备的粗晶硬质合金组织金相图片。具体实施方式结合图1-3，根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例一：一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，具体步骤如下：混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合，其中，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为2um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量5.13％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的2％，混合后在球磨机中球磨1小时，使三种粉末充分混合均匀，得到初级混合粉末。压制处理：将初级混合粉末模压成型，压制压力为1000kg/cm2，得到压坯。碳化处理：将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至5Pa；再将炉内温度升至2200℃进行真空碳化，保温2小时；而后冷却碳化炉，得到碳化钨料块。金属钴液化并催化促进碳化钨晶粒长大；同时金属钴缓慢蒸发，在真空状态下，将炉内金属钴蒸汽抽出并经冷凝系统冷凝成金属钴粉，从而回收循环使用上述碳化炉冷却后，出来的碳化钨料块经破碎过筛后，制得粗晶碳化钨粉。优选的，上述碳化处理步骤中，将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至5-10Pa；然后通电加热，在1500℃保温1小时使炉温均匀，继续升温至2200℃保温3小时，停炉冷却，得到碳化钨料块。实施例二：一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，具体步骤如下：混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，其特征在于，具体步骤如下：/n(1)混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合，其中，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为2-6um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量5.13-7.13％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的2-4％，混合后在球磨机中球磨1-3小时，使三种粉末充分混合均匀，得到初级混合粉末；/n(2)压制处理：将初级混合粉末模压成型，压制压力为1000-1500kg/cm

【技术特征摘要】
1.一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合，其中，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为2-6um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量5.13-7.13％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的2-4％，混合后在球磨机中球磨1-3小时，使三种粉末充分混合均匀，得到初级混合粉末；
(2)压制处理：将初级混合粉末模压成型，压制压力为1000-1500kg/cm2，得到压坯；
(3)碳化处理：将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至5-10Pa；再将炉内温度升至2200℃-2400℃进行真空碳化，保温2-5小时；而后冷却碳化炉，得到碳化钨料块；
(4)上述碳化炉冷却后，出来的碳化钨料块经破碎过筛后，制得粗晶碳化钨粉。


2.一种用中颗粒钨粉制备超粗晶碳化钨的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)混合处理：称取金属钨粉末与炭黑、金属钴粉进行混合，其中，金属钨粉末选用钨粉费氏粒度为3-5um的金属钨粉末，炭黑选择理论计量5.63-6.85％所需的炭黑，金属钴粉重量为金属钨粉重量的2-3％，混合后在球磨机中球磨1.5-2.5小时，使三种粉末充分混合均匀，得到初级混合粉末；
(2)压制处理：将初级混合粉末模压成型，压制压力为1100-1400kg/cm2，得到压坯；
(3)碳化处理：将压坯置于间歇式真空石墨电阻碳化炉中进行碳化，首先，将炭化炉抽真空至6-9Pa；再将炉内温度升至2250℃-2350℃进行真空碳化，保温3-4小时；而后冷却碳化炉，得到碳化钨料块；
(4)上述碳化炉冷却后，出来...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄友生，
申请(专利权)人：赣州雷赛金属材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西;36