本发明专利技术涉及一种界面进样器装置，用于液相色谱和气相色谱的直接联接。本发明专利技术的装置包括：具有内腔的外体（１），所述内腔具有被分隔元件（９、１１ａ）分隔开的两个内室（２ａ、２ｂ）；从所述第一室（２ａ）至废料管（８）的第一通道（３）；内管（５），所述内管（５）被布置在所述内腔中，并穿过所述分隔元件（９、１１ａ）。所述内管设有：位于所述第一内室（２ａ）中的第一区段（５ａ）；位于所述第二内室（２ｂ）中的第二区段（５ｂ）；以及内通道（５ｆ），所述内通道（５ｆ）可容纳吸附材料（６）和至少一种由保持机构（７）保持在所述内管的所述第一区段（５ａ）中的无机物毛料（７）；仅通过所述第一内室（２ａ）与所述废料管（８）相联通的第一开口（１０）。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于分析化学中仪器分析系统的领域，特别地属于允许液 相色镨和气相色镨直接联接的装置的领域。技术背景使用高性能液相色谙和气相色镨的直接联接对于分析复杂混合物 非常有用。使用这种多维系统的优点基本上集中在能够将液相色谱作为样品制备技术的潜能与气相色镨关于系统性能的潜能相结合(Grob， K On-line Coupled LC國GC. Httthig， Heidelberg, Germany, 1991; Mondello， L.; Dugo， Bartle， KD. J. Microcol. Sep. 1996， 8， 275-310)。因此有可能利用无需使用传统样品制备工艺的分析方法， 该工艺除了费力和不可靠以外，还具有需要使用较高数量污染性有机 溶剂的缺点。关于使用液相色语分析和气相色镨分析的直接联接，特别成问题 的方面涉及到使这种联接成为可能所必需的界面特性。所述方面展示 出使两个根本不同的系统彼此相容的困难，其中两者的工作参数根本 不同。最初开发的界面装置只允许在由液体实施的预分离中使用正相 (normal phase),这是因为在这种情况下，在传递期间产生的少量蒸 发不会导致任何额外的困难。这就是曾经设计并使用不同界面的原因，这些界面使正相的液 相色镨分析与气相色谱分析之间能够进行直接联接(Grob， K. J. Chromatogr. A 1995， 703， 265-76; Vreuls， J. J.; de Jong, G. J.; Ghijsen， R. T.; Brinkman， U. A. Th. J. AOAC. Int. 1994, 77， 306-27 )。然而，在许多情况下需要在液相色镨阶段中利用反相以实现某种 分离，因而，液相色谱和气相色谙直接联接的应用领域的扩充，需要 开发出合适的界面装置，用于在反相的液相色谱和气相色谱之间进行直接联接(Senorans， F. J.; V服n， J; Tabera, J.; Herraiz， M. J. Agric. Food Chem. 1998， 46， 1028-27. Vi脇，J; Blaneh， G. P.; Ruiz of the Castillo, M. L.; Herraiz， M. J. Agric. Food Chem. 1998,46,1027-31 )。 基于该目标，在最近几年中已提出了几种系统(Grob, K.丄 Chromatogr. A 1995, 703， 265-76; Vreuls， J. J.; de Jong， G. J.; Ghijsen， R. T.; Brinkman， U. A. Th. J. AOAC. Int. 1994， 77， 306-27 )，尽管在使 用极性洗脱液过程中所包含的 一些限制(基本上是在传递期间产生的 大量蒸发，以及将色谱带恰当地聚焦的困难)阻碍了在简易性、可靠 性、通用性以及自动化可能性方面能够满足所需条件的界面装置的开 发。专利申请WO99/061127,对应于美国专利文件6402947-B1,其全 文在这里作为参考被结合，描述了 一种用于液相色语和气相色镨直接 联接的界面装置，基于PTV (程序升温蒸发器)进样器的基本方案而 设计，该进样器被改造，以使其能够用于正相或反相的液相色谱与气 相色谱的直接联接，并用于气相色谱中的大量引入。该界面装置包括 外体、内腔以及布置在所述内腔中的内管，所述外体具有第一端部、 第二端部以及介于所述两个端部之间的中间区段，所述内腔被分隔成第一内室和第二内室。所述内管具有布置在第一内室中的第一区段、 布置在第二内室中的第二区段以及用于容纳吸附材料的内通道，所述 第一区段在第一端以第一开口结束，且所述第二区段在第二端结束， 所述吸附材料被束繂在两个无机物毛料"栓塞"之间，该无机物毛料例 如为玻璃棉。所述内管的第一区段与一废料管相联通。所述进样器体 还包括一个分隔元件，所述分隔元件围绕着所述内管并将所述内腔分 隔成第 一内室和第二内室。所述装置还包括用于选择液相色谱份额并 利用第一管道和第一阀门将其引导至所述内管的系统，以及一个用于 将所述液相色镨份额排出到所述内管中的排放系统，所述第 一管道通 过其自由端穿入所述管中，且所述阀门被连接到所述第一管道的相对。所述排放系统被设计成，当装置在吸附模式下工作时，防止液相 色旙份额进入气相色镨柱。为此目的，第一管道的自由端终止在所述 内管之内，且与气相色镨分析柱相联通的第二管道穿入所述内管中并 超出所述第一管道，以使其终止在比第一管道的自由端更接近所述吸 附材料之处。同样地，所述排放系统包括第一气体入口、溶剂排空系 统以及用于气体的液压系统，所述第 一 气体入口用于使被加压的气体 进入所述外体的第 一 内室中，所述溶剂排空系统包括连接到废料管的 出口阀，当系统在脱附模式下工作时所述出口阀关闭，而当系统在吸 附模式下工作时所述出口阀开启，所述液压系统包括减压装置、开启 和关闭装置以及流量控制阀，所述流量控制阀被连接到所述第 一 气体 入口，连接到第二气体入口，及储气罐，所述储气罐容纳有加压气体， 用于供应前述加压气流。已经证实文献WO99/061127中所述的界面进样器装置具有一系 列缺点，尽管它允许通过液相色傳和气相色镨直接联接来有效地改变， 并在吸附模式下和脱附模式下工作。从而，首先，在吸附步骤中，当 连接到废料管的出口阀开启时，由于废料管被无机物毛料碎屑逐渐阻 塞，在所述第一室中发生超压，该无机物毛料碎屑是被汽化的溶剂流 和气流沖走的，这种超压造成分析灵敏度的急剧下降。这些无机物毛 料碎屑来自它与管端的摩擦，所述管端被容纳在介于吸附材料与所述 内管第一端的第一开口之间的所述材料"栓塞，，中。另一方面，这些无 机物毛料碎屑的脱离还导致所述出口阀的逐渐阻塞以及相应的故障。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用一种界面进样器装置来克服前述缺点，该装 置用于液相色谱和气相色谱的直接联接，其能够在吸附模式下和脱附 模式下工作，该装置包括外体，所述外体具有第一端部、第二端部、介于所述两个端部之 间的中间区段，和内腔，在所述内腔中有第一内室和第二内室；至少一个从所述第一室至废料管的第一通道，和至少一个从所述 第二室至所述进样器体外部的第二通道；管；分隔元件，所述分隔元件围绕着所述内管并将所述内腔分隔成所 述第一内室和所述第二内室；所述内管具有布置在所述第一内室中的第一区段、布置在所述第 二内室中的第二区段、在所述第一开口与所述第二开口之间延伸的内 通道，所述第一区段在第一端以第一开口终止，且所述第二区段在第 二端终止，所述通道能够容纳至少一种吸附材料和布置在所述内管的 所述第一区段中的至少一种无机物毛料，所述内管的所述第一区段与 废物管相联通；在所述装置中，所述内管的所述第一端具有保持机构，用于保持所述无机物毛料， 所述内管的所述第一开口仅通过所述第一内室与通向所述废料管 的所述第一通道相联通。这种结构允许保持诸如玻璃棉的无机物毛料"栓塞"，而无需与废 料管相接触；从而在所述管与所述材料之间没有摩擦。另一方面，第 一内室被布置在废料管入口之间的事实意味着，由于废料管可具有与 所述室相本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种界面进样器装置，其用于液相色谱和气相色谱的直接联接，所述装置可在吸附模式和脱附模式下工作，所述装置包括： 外体（１），所述外体（１）具有第一端部（１ａ）、第二端部（１ｂ）以及介于所述两个端部（１ａ、１ｂ）之间的中间区段（１ｃ）以及内腔，在所述内腔中有第一内室（２ａ）和第二内室（２ｂ）； 至少一个从所述第一室（２ａ）至废料管（８）的第一通道（３），和至少一个从所述第二室（２ｂ）至所述进样器体外部的第二通道（４）； 布置在所述内腔中的内管（５）； 分隔元件（９、１１ａ），所述分隔元件（９、１１ａ）围绕着所述内管（５）并将所述第一内室（２ａ）与所述第二内室（２ｂ）分隔开； 所述内管（５）具有布置在所述第一内室（２ａ）中的第一区段（５ａ）、布置在所述第二内室（２ｂ）中的第二区段（５ｂ），所述第一区段（５ａ）在第一端（５ｃ）以第一开口（１０）结束，所述第二区段（５ｂ）在第二端（５ｅ）以第二开口（５ｇ）结束； 在所述第一与第二开口（５ｄ、５ｇ）之间延伸的内通道（５ｆ），所述通道（５ｅ）能够容纳至少一种吸附材料（６）和至少一种布置在所述内管的所述第一区段（５ａ）中的无机物毛料（７）； 其特征在于 所述内管（５）的所述第一端（５ｃ）具有保持装置（１０ａ、１０ｂ），用于保持所述无机物毛料（７）， 所述内管（５）的第一开口（１０）仅通过所述第一内室（２ａ）与通向所述废料管（８）的所述第一通道（３）相联通。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：AM巴斯克斯莫利尼，J比连阿尔塔米拉诺，R桑切斯圣地亚哥，R希韦特福图尼，
申请(专利权)人：卡斯蒂利亚拉曼查大学，
类型：发明
国别省市：ES[西班牙]
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