一种治疗慢性萎缩性胃炎的中药的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及中药质量检测领域，具体涉及一种治疗慢性萎缩性胃炎的中药的质量检测方法，采用高效液相色谱法测定治疗慢性萎缩性胃炎的中药口服固体制剂中盐酸小檗碱的含量。本方法操作简便，准确先进，具有良好的精密度、重现性、稳定性和回收率，能够更有效的控制产品的质量，可用于治疗慢性萎缩性胃炎的中药口服固体制剂的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药质量检测
，涉及一种中成药的质量检测方 法，具体涉及。技术背景现有技术中，原申请号为03114593.0，名称为"一种治疗慢性萎缩性 胃炎的中药的及其制备工艺"的专利，公开了一种用于治疗慢性萎缩性胃 炎的中药，其是由黄连、白花蛇舌草、沙棘油、元胡、焦山楂、生麦芽、 鸡内金、干姜经过粉碎、提挥发油、乙醇提取、浓缩、混合等工序制成的 口服固体制剂。该中药具有疗效显著、无毒副作用等特点。该产品具有温 中消痞，清热化滞，理气止疼的功效。标准中以盐酸小檗碱为定量指标。 关于盐酸小檗碱的含量测定方法，已报道的有高效液相色谱法、薄层扫描 法、气相色谱法、毛细管电泳法和电化学法等方法，其中高效液相色谱法 具有灵敏、准确、重现性好等特点；故参照有关资料，选择用高效液相色 谱法测定该制剂中盐酸小檗碱的含量，作为控制该制剂质量的含量测定方 法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服
技术介绍
的不足，而提供一种操作简便，能够 更有效的控制产品质量的治疗慢性萎缩性胃炎的中药的质量检测方法。为了实现上述目的，本专利技术釆用的技术方案是 一种治疗慢性萎缩性 胃炎的中药的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1) 取治疗慢性萎缩性胃炎的中药-胃舒泰制剂药粉适量，置显微镜 下观察，木纤维束鲜黄色，紋孔点状，清晰；(2) 取胃舒泰制剂药粉lg,加申醇10 15mL，超声处理10-20分钟， 温浸20-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.50g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小 檗碱对照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg盐酸小檗碱的溶液，作为对照 品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2pL，分别点于同一硅 胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，正丁醇冰醋酸水的体积百 分比为7:i:2，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外 光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的黄 色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；(3) 取胃舒泰制剂药粉20g，加石油醚80~100mL，加热回流提取2 次，每次20 30分钟，滤过，合并滤液，转入分液漏斗中，加入浓度为4% 的盐酸水溶液30mL，萃取2次，每次15mL,合并石油醚，提取液通过 盛有4g无水硫酸钠的漏斗中，脱水，滤液60匸以下低温蒸干，残渣加甲 醇lmL溶解，作为供试品溶液；另取对照药材干姜2g,同法制成对照药 材溶液；分别吸取上述二种溶液各8nL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚乙酸乙酯的体积百分比为10:4，展开，取出，晾干，喷以浓度为1%的香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主 斑点；(4) 取胃舒泰制剂药粉粉末3g，加氨试液5 7mL，放置10分钟后， 加石油醚50mL回流提取2次，每次20 40分钟，趁热滤过，合并滤液， 蒸干，残渣加甲醇lmL溶解，作为供试品溶液；另取对照药材延胡索lg， 同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lmL含 lmg延胡索乙素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述 三种溶液各4fiL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-氨 水为展开剂，正己烷乙酸乙酯氨水的体积百分比为6:4: 0.2,置以 展开剂预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清 晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相向颜色 的斑点；在空气中挥尽板上吸附的砩后，置紫外光灯下检视，供试品色谱 中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5) 取胃舒泰制剂药粉粉末2g,加乙醇20 30mL,加热回流30-40 分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加乙醇制成每lmL含lmg熊果酸的溶液，作为对照 品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4jiL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以曱苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，甲苯乙酸乙酯甲酸 的体积百分比为20 : 4 : 0.5,展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点；(6)盐酸小檗碱的含量测定分别制备供试品溶液和对照品溶液， 用高效液相色谱法测定； 对照品为盐酸小檗碱；色谱条件与系统适用性为用十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂；乙 睛-0.05mol/L磷酸二氩钾为流动相，乙睛0.05mol/L磷酸二氢钾的体积百 分比比为20~30: 70-80， A为乙睛，B为0.05mol/L磷酸二氢钾， A+B=100%; DAD检测器，检测波长为345nm，理论板数以盐酸小檗碱 峰计应不低于3000;其中对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的盐酸小檗 碱对照品适量，加甲醇制成每lmL含0.01mg盐酸小檗碱的溶液，即得；其中供试品溶液的制备取胃舒泰制剂，研细，精密称取0.05g,置 25mL量瓶中，加甲醇-盐酸适量，甲醇盐酸的体积百分比为100 : 1,超 声处理50 80分钟，取出，放冷，加曱醇-盐酸至刻度，甲醇盐酸的体积 百分比为100:1,摇匀，精密吸取2mL,置10mL量瓶中，加甲醇至刻 度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20jiL,注入液相色 谱仪，测定，计算，即得。本专利技术优选的技术方案是 一种治疗慢性萎缩性胃炎的中药的质量检 测方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1) 取治疗慢性萎缩性胃炎的中药-胃舒泰制剂药粉适量，置显微镜 下观察，木纤维束鲜黄色，直径10.3~25.8jim，壁厚2.5 5.0pm,紋孔点状， 清晰；(2) 取胃舒泰制剂药粉lg，加甲醇10mL，超声处理20分钟，温浸 20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.50g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照 品，加甲醇制成每lmL含O.Smg盐酸小檗碱的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2jiL，分别点于同一以浓度为3% 的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，正丁醇冰醋酸水的体积百分比为7:1:2,置氨蒸气饱和的层析缸内， 展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应位置上，显相同的黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的黄色荧光斑点；(3) 取胃舒泰制剂药粉20g，加3(K60。C石油醚80mL，加热回流提 取2次，每次30分钟，滤过，合并滤液，转入分液漏斗中，加入浓度为 4。/。的盐酸水溶液30mL，萃取2次，每次15mL,合并石油醚，提取液通 过盛有4g无水硫酸钠的漏斗中，脱水，滤液60X:以下低温蒸干，残渣加 甲醇lmL溶解，作为供试品溶液；另取对照药材干姜2g，同法制成对照 药材溶液；分别吸取上述二种溶液各8pL,分别点于同一硅胶G薄层板上， 以30 60'C石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚乙酸乙酯的体积百分比为 10:4，展开，取出，晾干，喷以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗慢性萎缩性胃炎的中药的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（１）取治疗慢性萎缩性胃炎的中药－胃舒泰制剂药粉适量，置显微镜下观察，木纤维束鲜黄色，纹孔点状，清晰；（２）取胃舒泰制剂药粉１ｇ，加甲醇１０～１５ｍＬ ，超声处理１０～２０分钟，温浸２０～３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇２ｍＬ使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材０．５０ｇ，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含０．５ｍｇ盐酸小檗碱的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各２μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ板上，以正丁醇－冰醋酸－水为展开剂，正丁醇∶冰醋酸∶水的体积百分比为７∶１∶２，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；（３）取胃舒泰制剂药粉２０ｇ，加石油醚８０～１００ｍＬ，加热回流提取２次，每次２０～３０分钟，滤过，合并滤液，转入分液漏斗中，加入浓度为４％的盐酸水溶液３０ ｍＬ，萃取２次，每次１５ｍＬ，合并石油醚，提取液通过盛有４ｇ无水硫酸钠的漏斗中，脱水，滤液６０℃以下低温蒸干，残渣加甲醇１ｍＬ溶解，作为供试品溶液；另取对照药材干姜２ｇ，同法制成对照药材溶液；分别吸取上述二种溶液各８μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚－乙酸乙酯为展开剂，石油醚∶乙酸乙酯的体积百分比为１０∶４，展开，取出，晾干，喷以浓度为１％的香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；（４）取胃舒泰制剂药 粉粉末３ｇ，加氨试液５～７ｍＬ，放置１０分钟后，加石油醚５０ｍＬ回流提取２次，每次２０～４０分钟，趁热滤过，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇１ｍＬ溶解，作为供试品溶液；另取对照药材延胡索１ｇ，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ延胡索乙素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各４μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正已烷－乙酸乙酯－氨水为展开剂，正已烷∶乙酸乙酯∶氨水的体积百分比为６∶４∶０．２，置以展开剂预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王延岭，侯建平，
申请(专利权)人：陕西康惠制药有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]