一种利脑心胶囊的检测方法技术

本发明专利技术公开一种利脑心胶囊的质量控制检测方法，在原检测标准的基础上增加了甘草的薄层色谱鉴别和何首乌的高效液相色谱法测定含量。本发明专利技术检测方法先进，精密度及重现性好，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开，属于医药学检测方 法
技术背景本专利技术涉及的"利脑心胶囊"是通过以下工艺制成的将丹参40g、何首乌(制)30g、枸杞30g、赤芍30g、葛根30g、地龙30g加水煎煮三次， 第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，分次滤过，合并滤液，减 压浓縮成流浸膏状，低温干燥，粉碎成细粉，备用。取川芎30g、红花20g、 郁金3g、泽泻30g、、酸枣仁(炒)20g、远志30g、九节菖蒲30g、牛膝30g、 甘草20g等九味粉碎成细粉，过筛，加入干浸膏粉，混匀，装入胶囊，制 成1000粒，即得。胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末；味苦。功能主治为 活血祛瘀，行气化痰，通络止痛。用于气滞血瘀，痰浊阻络，胸痹刺痛、 绞痛，固定不移，入夜更甚，心悸不宁，头晕头痛，以及冠心病，心肌梗 塞，脑动脉硬化，脑血栓等见上述证候者。该药品标准原收载于卫生部颁标准中药18册，原标准中只有何首乌、 川芎、赤勺的薄层色谱鉴别，由于原标准的检测方法很少，因此，不能保 证对该药品进行全面的检测。
技术实现思路
本专利技术公开，用于利脑心药物的质量控制。本专利技术的技术解决方案如下1)取利脑心胶囊内容物3g，加乙醚50ml，浸泡30分钟，滤过，弃 去乙醚液，药渣挥干乙醚，加60。/。甲醇50ml，超声处理(功率250W，频 率25KHz) 20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，滤过，滤液 浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取甘草对照药材lg，加甲醇20ml，超 声处理(功率250W，频率25KHz)20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5^1， 分别点于同一以1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-丙酮(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视； 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2) 取本品内容物5g，加甲醇30ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2次，每 次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，分取正丁醇液， 置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对 照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸 取上述两种溶液各5 ix 1，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以石油醚(60 9(TC)-甲酸乙酯-甲酸(16: 4: 0.4)的上层溶液为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，置105"烘至斑点显色清晰，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。3) 检查应符合中国药典2005年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定；4)含量测定照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腈-水(14:86)为流动相；检测波长为320nm;论板数按2,3，5，4'-四羟基二 苯乙烯-2-0- P -D-葡萄糖苷峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-01 -D-葡萄糖 苷适量，加甲醇制成每lml含50昭的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，混匀，取1.2g，精密 称定，置索氏提取器中，加氯仿50ml，回流提取2小时，弃去氯仿液，打 开滤纸筒，药渣挥开溶剂，将药粉与滤纸一同置于锥形瓶子，精密加入60% 甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25KHz) 30分钟，放 冷，再称定重量，加60%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10^1，注入液相色 谱仪，测定，即得；利脑心胶囊每粒含何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0- 3 -D-葡萄 糖苷(C20H22O9)计，不得少于0.10mg。本专利技术的积极效果在于在原标准的基础上增加了甘草的薄层色谱鉴别和何首乌的高效液相色谱法测定含量。本专利技术检测方法先进，精密度及 重现性好，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。附图说明图1为甘草的薄层色谱鉴别；1、 2、 3供试品，4甘草药材，5阴性对照品图2为2，3，5,4' —四羟基苯乙烯一2 — 0— e —D—葡萄糖苷的紫外光 谱图；图3为对照品色谱图； 图4为供试品图；图5为线性关系图； 图6为阴性对照品色谱图；图7为溶剂色谱图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，特例举以下实施例。其作用被理解为是对本发 明的阐释而非对本专利技术的任何形式的限制。 实施例l1)取利脑心胶囊内容物3g，加乙醚50ml，浸泡30分钟，滤过，弃 去乙醚液，药渣挥干乙醚，加60。/。甲醇50ml，超声处理(功率250W，频 率25KHz) 20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，滤过，滤液 浓縮至0.5ml，作为供试品溶液；另取甘草对照药材lg，加甲醇20ml，超 声处理(功率250W，频率25KHz)20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5^1， 分别点于同一以1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-丙酮(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365mn下检视； 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1照片2) 取本品内容物5g，加甲醇30ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2次，每 次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，分取正丁醇液， 置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对 照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸 取上述两种溶液各5 y 1,分别点于同一以硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)-甲酸乙酯-甲酸(16: 4: 0.4)的上层溶液为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，置105"C烘至斑点显色清晰，置紫外光灯 (365mri)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。3) 检查应符合中国药典2000年版一部附录I L胶囊剂项下有关的 各项规定；4) 含量测定照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腈-水(14:86)为流动相；检测波长为320nm;论板数按2,3,5,4'-四羟基二 苯乙烯-2-0- P -D-葡萄糖苷峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0- P -D-葡萄糖 苷适量，加甲醇制成每lml含50jig的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，混匀，取1.2g，精密 称定，置索氏提取器中，加氯仿50ml，回流提取2小时，弃去氣仿液，打开滤纸筒，药渣挥开溶剂，将药粉与滤纸一同置于锥形瓶子，精密加入60%甲醇25ml，称定重量，超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利脑心胶囊的质量控制检测方法，包括以下步骤：１）取利脑心胶囊内容物３ｇ，加乙醚５０ｍｌ，浸泡３０分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加６０％甲醇５０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇１０ｍｌ使溶解，滤过，滤液浓缩至０．５ｍｌ，作为供试品溶液；另取甘草对照药材１ｇ，加甲醇２０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇０．５ｍｌ使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一以１％氢氧化钠制备的硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－丙酮（５∶２∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯３６５ｎｍ下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；２）取利脑心胶囊内容物５ｇ，加甲醇３０ｍｌ超声处理２０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水１５ｍｌ使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取２次，每次２５ｍｌ，合并正丁醇液，用氨试液洗涤２次，每次５０ｍｌ，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取酸枣仁对照药材１ｇ，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一以硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（６０～９０℃）－甲酸乙酯－甲酸（１６∶４∶０．４）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１％香草醛硫酸溶液，置１０５℃烘至斑点显色清晰，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；３）检查：应符合中国药典２００５年版一部附录ⅠＬ胶囊剂项下有关的各项规定；４）含量测定：照中国药典２００５年版一部附录ⅥＤ高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水（１４∶８６）为流动相；检测波长为３２０ｎｍ；论板数按２，３，５，４′－四羟基二苯乙烯－２－０－β－Ｄ－葡萄糖苷峰计算应不低于５０００；对照品溶液的制备：精密称２，３，５，４′－四羟基二苯乙烯－２－０－β－Ｄ－葡萄糖苷适量，加甲醇制成每１ｍｌ含５０μｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，混匀，取１．２ｇ，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿５０ｍｌ，回流提取２小时，弃去氯仿液，打开滤纸筒，药渣挥开溶剂，将药粉与滤纸一同置于锥形瓶子，精密加入６０％甲醇２５ｍｌ，称定重量，超声处理３０分钟，放冷，再称定重量，加６０％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭淑芹，解钧秀，于江波，许加胜，王永彬，李伟，
申请(专利权)人：吉林敖东延边药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]