一种总磷快速检测方法及所需试剂、标准比色卡和试剂盒技术

本发明专利技术公开了一种总磷快速检测方法及所需试剂、标准比色卡和试剂盒。所述消解粉剂为过硫酸钾，显色水剂A为抗坏血酸水溶液，显色水剂B为乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液，显色水剂C包括钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水。所述检测方法是将待检测水样置于检测瓶中，加入消解粉剂，在酸性条件下消解，冷却后加碱中和，再依次加入显色水剂A、B和C，混匀，静置后将待检测水样的反应颜色与标准比色卡上的颜色进行比对，判定待检测水样中的磷浓度。本发明专利技术的总磷快速检测方法安全、操作容易、方便快速，检测总磷的浓度范围较广，实用性强，为缺乏检测设备的检验场所提供极大的便捷。

【技术实现步骤摘要】
一种总磷快速检测方法及所需试剂、标准比色卡和试剂盒
本专利技术涉及水质检测
，特别是涉及一种总磷快速检测方法及所需试剂、标准比色卡和试剂盒。
技术介绍
水体富营养化是指过量的氮、磷等营养元素排入水体(江、河和湖等)，导致蓝、绿藻等水生生物大量繁殖，溶氧量下降，鱼虾死亡，严重破坏水体生态平衡。水体中营养元素N和P的变化，是导致水体富营养化的主要原因。磷元素作为影响水体富营养化的重要因子之一，对其的检测和有效控制管理对水环境的健康和安全意义重大。水体中磷的来源分为天然的和人为的。天然水体中磷酸盐来自底泥中的矿物分解，及地表上的营养盐被雨水冲刷等。人为来源包含居民日常生活中排放的含磷废水，工业排放的富磷污水，农业种植中使用的含磷农肥等。天然水体中磷的含量不高，水体中磷含量超标主要是人为因素导致的。磷在水体中形式多样，包括正磷酸盐(PO43-)，聚合态磷和有机磷三种。废水中不同来源废水，磷的形式和含量差别很大。工业废水中成分复杂，含有大量的偏磷和有机磷等，而生活污水主要以正磷酸盐形式存在。总磷检测为污水处理的重要检测指标之一。目前，国标(GB11893-89)采用过硫酸钾的强氧化性，利用高温高压环境，将大部分的聚合态磷以及有机磷氧化成正磷酸盐，再采用钼锑抗分光光度法测定正磷酸盐的含量，进而得知水中磷元素的总量。消解后的正磷酸盐，与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，反应产物被抗坏血酸还原成蓝色的络合物，该蓝色物质的吸光度与正磷酸盐的浓度成正比。该国标检测方法要求仪器设备齐全，检测器具例如医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1-1.4kg/cm2)、分光光度仪、比色管需一一俱全，过程复杂、高成本、耗时、耗材，不适应原位污染现场的快速诊断和污水处理站(厂)的日常检验。总结来说，国标GB11893-89中的总磷测定方法存在以下缺陷：(1)消解过程复杂，利用压力锅等加热消解，高温高压环境，容易引起安全事故。(2)GB11893-89的方法消解氧化剂过硫酸钾一般配制成50g/L的水溶液，很难实现完全溶解，尤其是冬天低温环境。(3)GB11893-89的方法操作过程复杂，消解之后的溶液，需要倒入比色皿，配合分光光度计，对比标准曲线，才能得知样品浓度。过程偏复杂，需要简化。(4)GB11893-89的方法中，检测最大浓度为0.6mg/L磷，比较狭窄，因而不利于浓度比较大的总磷废水测定，需要多次稀释，从而导致操作繁琐。(5)GB11893-89的方法，需要稳定的时间为15min，耗时比较长。申请号为201810954939.X公开了一种磷快检试剂盒及其制作方法与磷检测方法，该磷快检试剂盒包括显色粉剂、显色水剂和标准比色卡，所述显色粉剂为包含抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的混合粉末；所述显色水剂为包含钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的混合溶液；所述标准比色卡上显示有多个不同颜色，所述多个不同颜色分别由多个不同浓度的标准磷溶液与所述显色粉剂和所述显色水剂反应产生。但该专利存在以下问题：1、该专利只能测定水体中的磷酸盐(PO43-)，无法实现水体中所有形式的磷(有机磷、次磷、聚磷、磷酸盐)的测试，即该专利方法无法实现水体总磷的检测；2、该专利的显色试剂的制作比较粗放，且需要加入氯化钠增加粉剂的重量，以便于称量，还需要通过挤压倒立的眼药滴瓶添加显色水剂，这会导致显色水剂用量不精准，虽然粉剂过量一点不会对测定结果产生太大的影响，但也使该专利方法适于对精确度要求不太高的比色，不适合实验室的精准比色。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种总磷快速检测方法及所需试剂、标准比色卡和试剂盒，相比国标GB11893-89中的总磷测定方法，极大地简化了检测过程，操作更简单、安全，且显色时间短，检测效率和精确度更高。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种总磷快速检测方法所需的试剂，包括消解粉剂、显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C，所述消解粉剂为过硫酸钾，所述显色水剂A为抗坏血酸水溶液，所述显色水剂B为乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液，所述显色水剂C包括钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水。进一步，所述消解粉剂过硫酸钾的使用量为0.04-0.06g。进一步，所述抗坏血酸水溶液的浓度为120-180g/L。进一步，所述乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液的浓度为49-73g/L。进一步，所述显色水剂C的制备方法包括如下步骤：将钼酸铵和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第一溶液，将酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第二溶液，一边搅拌一边将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；其中，加入第一溶液后，需要等待混合溶液冷却到室温，再加入第二溶液，混匀，冷却到室温；所述硫酸溶液为浓硫酸与去离子水的混合溶液。进一步，所述显色水剂C中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。进一步，所述浓硫酸的浓度为95-98％。进一步，所述显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C均采用不透光的试剂瓶进行包装。本专利技术第二方面提供一种总磷快速检测方法所需的标准比色卡的制备方法，包括如下步骤：配制多种不同浓度的标准正磷酸盐水溶液，倒入检测瓶中，加入如第一方面所述的消解粉剂，加入酸酸化，混匀，进行消解；冷却后，加入碱中和，混匀，再依次加入如第一方面所述的显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C，混匀，静置一段时间后，对检测瓶中的溶液进行拍照；根据上述步骤，对每种浓度的标准正磷酸盐水溶液分别进行反应和拍照，然后将所述不同浓度的标准正磷酸盐水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到所述标准比色卡。标准比色卡上显示的多个不同颜色分别由多个不同浓度的标准磷(来自正磷酸盐)溶液经过在酸性条件下高温氧化(过硫酸钾)消解后，与显色水剂A、显色水剂B、显色水剂C反应产生的。进一步，所述标准正磷酸盐水溶液的磷(P)浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L。进一步，所述过硫酸钾的使用量为0.04-0.06g，所述显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C的使用量为分别为105-157μL、53-79μL和105-157μL。进一步，所述标准正磷酸盐水溶液的体积为4-7mL。进一步，所述制备方法中，消解反应的温度为100-165℃，时间为50-120min。进一步，所述制备方法中，采用0.1ml11N硫酸溶液进行酸化，或者采用含有与所述硫酸溶液同等量的[H]+的酸溶液进行酸化本专利技术第三方面提供一种总磷快速检测方法所需的标准比色卡，采用如第二方面所述的总磷快速检测方法所需的标准比色卡的制备方法制得。本专利技术第四方面提供一种总磷快速检测试剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种总磷快速检测方法所需的试剂，其特征在于，包括消解粉剂、显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C，所述消解粉剂为过硫酸钾，所述显色水剂A为抗坏血酸水溶液，所述显色水剂B为乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液，所述显色水剂C包括钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水。/n

【技术特征摘要】
1.一种总磷快速检测方法所需的试剂，其特征在于，包括消解粉剂、显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C，所述消解粉剂为过硫酸钾，所述显色水剂A为抗坏血酸水溶液，所述显色水剂B为乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液，所述显色水剂C包括钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水。


2.根据权利要求1所述的试剂，其特征在于：所述消解粉剂过硫酸钾的使用量为0.04-0.06g；
和/或，所述抗坏血酸水溶液的浓度为120-180g/L；
和/或，所述乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物的水溶液的浓度为49-73g/L。


3.根据权利要求1所述的试剂，其特征在于：所述显色水剂C的制备方法包括如下步骤：
将钼酸铵和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第一溶液，将酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第二溶液，一边搅拌一边将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；其中，加入第一溶液后，需要等待混合溶液冷却到室温，再加入第二溶液，混匀，冷却到室温；所述硫酸溶液为浓硫酸与去离子水的混合溶液。


4.根据权利要求3所述的试剂，其特征在于：所述显色水剂C中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210；和/或，所述浓硫酸的浓度为95-98％。


5.一种总磷快速检测方法所需的标准比色卡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配制不同浓度的标准正磷酸盐水溶液，倒入检测瓶中，加入如权利要求1-2任一项所述的消解粉剂，加入酸酸化，混匀，进行消解；冷却后，加入碱中和，混匀，再依次加入如权利要求1-4任一项所述的显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C，混匀，静置一段时间后，对检测瓶中的溶液进行拍照；根据上述步骤，对每种浓度的标准正磷酸盐水溶液分别进行反应和拍照，然后将所述不同浓度的标准正磷酸盐水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到所述标准比色卡。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述标准正磷酸盐水溶液的浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L；
和/或，所述过硫酸钾的使用量为0.04-0.06g，所述显色水剂A、显色水剂B和显色水剂C的使用量为分别为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊阳辉，裴得胜，边万平，
申请(专利权)人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院，
类型：发明
国别省市：重庆;50