2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统技术方案

本实用新型专利技术涉及精细化工技术领域，具体涉及一种2‑巯基苯并噻唑粗品的提纯系统。包括依次连接的碱溶装置、吸附装置、过滤装置、中和装置、水洗装置以及干燥装置；碱溶装置和吸附装置之间还设置预氧化装置；所述的预氧化装置顶部设置双氧水入口；所述的碱溶装置顶部设置碱液入口和2‑巯基苯并噻唑粗品入口。本实用新型专利技术得到的2‑巯基苯并噻唑精品的纯度在99.5％以上，符合医药方面的使用，且工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】
2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统
本技术涉及精细化工
，具体涉及一种2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统。
技术介绍
2-巯基苯并噻唑为通用型橡胶硫化促进剂，是一种半超速促进剂，可单独使用，亦可混合使用。它既是橡胶工业重要的硫化促进剂，又是大多数次磺酰胺类促进剂的母体材料，还是生产噻唑类硫化促进剂不可缺少的中间体。目前国内外主要采用苯胺、二硫化碳和硫磺高压合成，再经系列分离、提纯过程得到2-巯基苯并噻唑。但得到的2-巯基苯并噻唑的纯度较低，不能直接用于医药领域，需要进一步提纯才能使用。2-巯基苯并噻唑粗品的提纯方法主要有酸碱法和溶剂法。酸碱法是将粗品经中和、酸洗、水洗、干燥、粉碎制得2-巯基苯并噻唑精品。国内2-巯基苯并噻唑粗品的精制多采用酸碱法工艺，但所得产品纯度只有97％左右，且工艺复杂，条件控制苛刻，成本高。因此，亟需研发一种工艺简单、成本低、产品纯度高的2-巯基苯并噻唑提纯系统。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，得到的2-巯基苯并噻唑精品纯度高，且工艺简单、成本低。本技术解决其技术问题所采取的技术方案是：所述的2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，包括依次连接的碱溶装置、吸附装置、过滤装置、中和装置、水洗装置以及干燥装置；碱溶装置和吸附装置之间还设置预氧化装置；所述的预氧化装置顶部设置双氧水入口；其中：所述的碱溶装置顶部设置碱液入口和2-巯基苯并噻唑粗品入口。所述的碱溶装置顶部还设置搅拌装置。所述的搅拌装置的搅拌桨置于碱溶装置底部，在搅拌桨的作用下，能够使碱溶装置中加入的碱液与2-巯基苯并噻唑粗品混合均匀。所述的碱液为CaOH溶液。所述的吸附装置内盛有D-101型大孔吸附树脂。D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体，对不带极性或弱极性的有机物吸附能力较强，纯化效果良好。2-巯基苯并噻唑粗品中的杂质多为弱极性的大分子聚合物，与D-101大孔吸附树脂的极性相近，因此采用D-101大孔吸附树脂对2-巯基苯并噻唑粗品进行吸附，吸附效果好。所述的过滤装置内部设置过滤筛，过滤筛设置2-3层，优选2层。所述的过滤筛的孔径≤1μm。所述的中和装置顶部设置盐酸溶液入口。所述的干燥装置还连接产品储存罐。本技术的制备原理及过程如下：从碱溶装置顶部的碱液入口和2-巯基苯并噻唑粗品入口分别加入CaOH溶液与2-巯基苯并噻唑粗品，控制溶液的pH值在7-9之间，在5-10℃、搅拌的条件下，CaOH溶液与2-巯基苯并噻唑粗品混合，形成2-巯基苯并噻唑的混合溶液。2-巯基苯并噻唑的混合溶液进入预氧化装置，从预氧化装置顶部的双氧水入口加入0.5-1wt.％双氧水，0.5-1wt.％双氧水与2-巯基苯并噻唑的混合溶液混合后，双氧水对2-巯基苯并噻唑中的杂质进行氧化，并且由于双氧水的浓度很低，无法氧化2-巯基苯并噻唑。之后，2-巯基苯并噻唑粗品溶液再进入吸附装置，吸附装置内盛有D-101型大孔吸附树脂。D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体，对不带极性或弱极性的有机物吸附能力较强，纯化效果良好。2-巯基苯并噻唑粗品中的杂质多为弱极性的大分子聚合物，与D-101大孔吸附树脂的极性相近，因此采用D-101大孔吸附树脂对2-巯基苯并噻唑粗品进行吸附2h，除去2-巯基苯并噻唑粗品中的弱极性的大分子聚合物。吸附后的2-巯基苯并噻唑粗品溶液进入过滤装置，过滤装置内部设置过滤筛，过滤筛设置2-3层。经过2-3层过滤筛的过滤，2-巯基苯并噻唑粗品溶液中的2-巯基苯并噻唑几乎全部过滤在过滤筛上，形成滤饼；滤饼再进入中和装置。从中和装置的盐酸溶液入口处加入5-10wt.％盐酸溶液，进行中和；之后滤饼再进入水洗装置中水洗，水洗后进入干燥装置中，于110℃下干燥，干燥后得到2-巯基苯并噻唑精品，进入产品储存罐中储存。本技术的有益效果如下：本技术在碱溶装置和吸附装置之间设置预氧化装置，从预氧化装置顶部的双氧水入口加入0.5-1wt.％双氧水，0.5-1wt.％双氧水与CaOH溶液和2-巯基苯并噻唑的混合溶液混合后，双氧水氧化了2-巯基苯并噻唑中的杂质。本技术的吸附装置内盛有D-101型大孔吸附树脂。D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体，对不带极性或弱极性的有机物吸附能力较强，纯化效果良好。2-巯基苯并噻唑粗品中的杂质多为弱极性的大分子聚合物，与D-101大孔吸附树脂的极性相近，因此采用D-101大孔吸附树脂对2-巯基苯并噻唑粗品进行吸附，除去2-巯基苯并噻唑粗品中的弱极性的大分子聚合物。本技术得到的2-巯基苯并噻唑精品的纯度在99.5wt.％以上，符合医药领域的使用标准，且工艺简单，减少了提纯过程中有机溶剂的用量，成本较低。附图说明图1是本技术的结构示意图；图中：1、碱溶装置；2、碱液入口；3、搅拌装置；4、2-巯基苯并噻唑粗品入口；5、双氧水入口；6、吸附装置；7、预氧化装置；8、搅拌桨；9、盐酸溶液入口；10、过滤筛；11、过滤装置；12、中和装置；13、水洗装置；14、干燥装置；15、产品储存罐。具体实施方式以下结合实施例对本技术做进一步描述。实施例1如图1所示，所述的2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，包括依次连接的碱溶装置1、吸附装置6、过滤装置11、中和装置12、水洗装置13以及干燥装置14；碱溶装置1和吸附装置6之间还设置预氧化装置7；所述的预氧化装置7顶部设置双氧水入口5。其中：所述的碱溶装置1顶部设置碱液入口2和2-巯基苯并噻唑粗品入口4。所述的碱溶装置1顶部还设置搅拌装置3。所述的搅拌装置3的搅拌桨8置于碱溶装置1底部。所述的吸附装置6内盛有D-101型大孔吸附树脂。所述的过滤装置11内部设置过滤筛10，过滤筛10设置2-3层，优选2层。所述的过滤筛10的孔径≤1μm。所述的中和装置12顶部设置盐酸溶液入口9。所述的干燥装置14还连接产品储存罐15。2-巯基苯并噻唑粗品的提纯过程如下：从碱溶装置1顶部的碱液入口2和2-巯基苯并噻唑粗品入口4分别加入CaOH溶液与2-巯基苯并噻唑粗品，控制溶液的pH值在7-9之间，在5-10℃、搅拌的条件下，CaOH溶液与2-巯基苯并噻唑粗品混合，形成2-巯基苯并噻唑的混合溶液。2-巯基苯并噻唑的混合溶液进入预氧化装置7，从预氧化装置7顶部的双氧水入口5加入0.5-1wt.％双氧水，0.5-1wt.％双氧水与2-巯基苯并噻唑的混合溶液混合后，双氧水氧化了2-巯基苯并噻唑中的杂质，并且双氧水的浓度很低，无法氧化2-巯基苯并噻唑。2-巯基苯并噻唑粗品溶液再进入吸附装置6，吸附装置6内盛有D-101型大孔吸附树脂。D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体，对不带极性或弱极性的有机物吸附能力较强，纯化效果良本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，包括依次连接的碱溶装置（1）、吸附装置（6）、过滤装置（11）、中和装置（12）、水洗装置（13）以及干燥装置（14）；其特征在于：碱溶装置（1）和吸附装置（6）之间还设置预氧化装置（7）；所述的预氧化装置（7）顶部设置双氧水入口（5）。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，包括依次连接的碱溶装置（1）、吸附装置（6）、过滤装置（11）、中和装置（12）、水洗装置（13）以及干燥装置（14）；其特征在于：碱溶装置（1）和吸附装置（6）之间还设置预氧化装置（7）；所述的预氧化装置（7）顶部设置双氧水入口（5）。


2.根据权利要求1所述的2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，其特征在于：所述的碱溶装置（1）顶部设置碱液入口（2）和2-巯基苯并噻唑粗品入口（4）。


3.根据权利要求2所述的2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，其特征在于：所述的碱溶装置（1）顶部还设置搅拌装置（3）。


4.根据权利要求3所述的2-巯基苯并噻唑粗品的提纯系统，其特征在于：所述的搅拌装置（3）的搅拌桨（8）置于碱溶装置（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙建梅，陆洪芳，
申请(专利权)人：潍坊工程职业学院，
类型：新型
国别省市：山东;37