一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置制造方法及图纸

本申请公开了一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，包括石英反应釜主体、低温装置系统和监测装置；低温装置系统包括液氮瓶、温度控制系统、无缝铜管和陶瓷外壳，陶瓷外壳内设置有可视样品槽，温度控制系统电路连接有低温热电偶，低温热电偶用于可视样品槽内环境温度的测定并反馈至温度控制系统；石英反应釜主体置于可视样品槽内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体位于可视样品槽内的部位进行原位在线监测。本申请的石英反应釜主体的体积小，其主体材料为石英管，其内、外壁光滑透明，反应后可对其内部物料的状态变化进行观察，并可联合拉曼光谱等进行原位检测分析。

【技术实现步骤摘要】
一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置
本申请涉及一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置。
技术介绍
化工领域中，有很多的反应在常温常压条件下存在反应过于剧烈、副反应多、产物易分解等问题，因此需要在低温的环境中进行，有时需要在超低温的环境中。现有的反应器多为不锈钢材质的反应釜或管式反应器，此类反应器具有体积大、结构复杂、操作不便、传质效率低、能耗高、原料消耗大、反应过程不可视、维护成本较高等缺点，且传统的研究方法只能对其最终产物进行分析，无法对反应的相态变化以及中间产物进行在线观测和分析，无法对探究反应机理提供充分的科学依据。因此，如果能提供一个体积可控，结构简单，操作性强，耐低温，耐高压，物料消耗小，传质和传热效率高的反应装置，并且可以实现在线监测，不但可以克服传统不锈钢材质反应器的局限性，而且对研究物质在低温高压条件下的反应机理具有重大的意义。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置。本申请的石英反应釜主体采用耐腐蚀、耐低温、耐高压的石英管替代传统的不锈钢材质反应器，提供了一个体积可控，结构简单，透明可视，耐低温，耐高压，物料消耗小，传质和传热效率高的反应装置，并且可以实现原位拉曼在线监测。所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于包括石英反应釜主体、低温装置系统和监测装置；所述低温装置系统包括液氮瓶、温度控制系统、无缝铜管和陶瓷外壳，陶瓷外壳内设置有可视样品槽，液氮瓶与温度控制系统由管路连接，无缝铜管中部缠绕盘旋在可视样品槽内，且无缝铜管一端穿出陶瓷外壳并与温度控制系统连接，无缝铜管另一端穿出陶瓷外壳并与液氮瓶连接，构成液氮流通的循环回路；所述温度控制系统电路连接有低温热电偶，低温热电偶的测温端伸入可视样品槽内，所述低温热电偶用于可视样品槽内环境温度的测定并反馈至温度控制系统，温度控制系统能够通过控制通入无缝铜管的液氮量来控制可视样品槽内的环境温度；所述石英反应釜主体置于可视样品槽内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体位于可视样品槽内的部位进行原位在线监测。所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述石英反应釜主体包括石英管及烧结在石英管内的毛细管，石英管的两端焊封。所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述监测装置包括计算机、显微镜、载物台和共聚焦拉曼光谱仪，所述低温装置系统的陶瓷外壳置于载物台上，所述显微镜分别与计算机和共聚焦拉曼光谱仪电路连接。所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于石英反应釜主体的制作设备包括焊封装置和抽真空进气装置，焊封装置包括高纯氢发生器、焊枪、旋转台、设于旋转台顶部的液氮槽以及设置于液氮槽上部开口的固定装置，高纯氢发生器和焊枪通过管道连接；所述抽真空进气装置包括真空泵、无缝钢管、三通阀门、压力表和气体样品钢瓶，真空泵通过无缝钢管与三通阀门的第一个开口连接，气体样品钢瓶通过无缝钢管与三通阀门的第二个开口连接，且压力表设于气体样品钢瓶与三通阀门的第二个开口之间的无缝钢管上。所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于利用石英反应釜主体的制作设备，制作石英反应釜主体的方法包括以下步骤：1）用砂轮截取一定长度的石英管，利用焊封装置中的高纯氢发生器和焊枪将其一端焊封，检查其焊封效果，合格后准备装样；2）对于固体和/或液体样品，在室温下进行装样，然后采用离心的方式将固体和/或液体样品离心至石英管的焊封端底部，再将石英管装有固体和/或液体样品的部分浸入液氮槽中冷冻，通过固定装置将石英管固定在液氮槽上；3）对于气体样品，用氢氧焰迅速烧熔石英管的另一端并插入一根毛细管并使其烧结在石英管上，将毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接，三通阀门的另外两个开口分别通过无缝钢管连接有真空泵和气体样品钢瓶；控制三通阀门的开关流向使真空泵与石英管连通，对石英管内抽真空；再控制三通阀门的开关流向将气体钢瓶与石英管连通，通入所需气体，达到所需量时通过控制三通阀门的开关流向彻底封闭石英管的出口；4）装样完成后，利用氢氧焰焊封石英管的另一端，同时将位于石英管的另一端端口处的毛细管烧熔封闭，以将毛细管烧结在石英管内，实现石英管的两端焊封；从液氮槽中取出两端焊封的石英管，即得到所述石英反应釜主体。所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于毛细管暴露于石英管外的一端通过无缝钢管与三通阀门的第三个开口连接时，毛细管暴露于石英管外的一端配合紧密插入该无缝钢管内，且在毛细管与无缝钢管的连接处套设塑料管，将毛细管与无缝钢管的连接处套设的塑料管烧熔，用于密封连接处；该无缝钢管的另一端与三通阀门的第三个开口连接。本专利技术提出了一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其有益效果在于：（1）与传统的不锈钢材质反应釜相比，本申请的石英反应釜主体对材质的要求低，结构简单，体积可控，操作性强，能耗较低，便于加工且可以批量、连续合成；（2）所研究的物质可是固态、液态或是两种相态的物质的混合，可以是有机物，也可以是无机物；（3）本申请的石英反应釜主体的体积很小，其主体材料为石英管，因此对所研究物质的消耗量很小，且内、外壁光滑透明，反应后可对其内部物料的状态变化进行观察，并可联合拉曼光谱等进行原位检测分析；（4）本申请的石英反应釜主体可承受的温度和压力范围较广，温度最低可达-200℃，压力最高可达50MPa，且石英反应釜主体内的压力可以间接通过调整装填物的容积密度来改变；（5）安全系数高，石英反应釜主体的体积很小，即使发生爆炸，也不会对实验人员和仪器造成伤害；（6）传统不锈钢材质反应釜体积往往较大，因此传热和传质阻力相对也比较大，且使用间歇式高压釜反应器时，通常需要较长的升降温过程，经常出现反应时间远远小于升降温所需时间的情况，难以保证计量反应时间的准确性和精确性。本申请的装置由于主体体积小，反应过程中传质和传热阻力较小，传质和传热效率高；（7）本申请的装置可避免不锈钢材质反应器的器壁对反应过程带来的催化作用的可能。附图说明图1为本申请石英反应釜主体的结构示意图；图2为本申请石英反应釜本体的制作设备的结构示意图；图3为与石英反应釜本体配套使用的低温装置系统的结构示意图；图4为与石英反应釜本体配套使用的原位在线监测装置的结构示意图；图中：1-石英反应釜主体，2-样品，3-毛细管，4-旋转台，5-焊枪，6-高纯氢发生器，7-液氮槽，8-三通阀门，9-真空泵，10-压力表，11-气体样品钢瓶，12-无缝钢管，13-液氮瓶，14-温度控制系统，15-无缝铜管，16-低温热电偶，17-陶瓷外壳，18-可视样品槽，19-计算机，20-显微镜，21-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于包括石英反应釜主体（1）、低温装置系统和监测装置；所述低温装置系统包括液氮瓶（13）、温度控制系统（14）、无缝铜管（15）和陶瓷外壳（17），陶瓷外壳（17）内设置有可视样品槽（18），液氮瓶（13）与温度控制系统（14）由管路连接，无缝铜管（15）中部缠绕盘旋在可视样品槽（18）内，且无缝铜管（15）一端穿出陶瓷外壳（17）并与温度控制系统（14）连接，无缝铜管（15）另一端穿出陶瓷外壳（17）并与液氮瓶（13）连接，构成液氮流通的循环回路；所述温度控制系统（14）电路连接有低温热电偶（16），低温热电偶（16）的测温端伸入可视样品槽（18）内，所述低温热电偶（16）用于可视样品槽（18）内环境温度的测定并反馈至温度控制系统（14），温度控制系统（14）能够通过控制通入无缝铜管（15）的液氮量来控制可视样品槽（18）内的环境温度；/n所述石英反应釜主体（1）置于可视样品槽（18）内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体（1）所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体（1）位于可视样品槽（18）内的部位进行原位在线监测。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于包括石英反应釜主体（1）、低温装置系统和监测装置；所述低温装置系统包括液氮瓶（13）、温度控制系统（14）、无缝铜管（15）和陶瓷外壳（17），陶瓷外壳（17）内设置有可视样品槽（18），液氮瓶（13）与温度控制系统（14）由管路连接，无缝铜管（15）中部缠绕盘旋在可视样品槽（18）内，且无缝铜管（15）一端穿出陶瓷外壳（17）并与温度控制系统（14）连接，无缝铜管（15）另一端穿出陶瓷外壳（17）并与液氮瓶（13）连接，构成液氮流通的循环回路；所述温度控制系统（14）电路连接有低温热电偶（16），低温热电偶（16）的测温端伸入可视样品槽（18）内，所述低温热电偶（16）用于可视样品槽（18）内环境温度的测定并反馈至温度控制系统（14），温度控制系统（14）能够通过控制通入无缝铜管（15）的液氮量来控制可视样品槽（18）内的环境温度；
所述石英反应釜主体（1）置于可视样品槽（18）内，以便利用低温装置系统提供石英反应釜主体（1）所需的低温条件；通过所述监测装置对石英反应釜主体（1）位于可视样品槽（18）内的部位进行原位在线监测。


2.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述石英反应釜主体（1）包括石英管及烧结在石英管内的毛细管（3），石英管的两端焊封。


3.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于所述监测装置包括计算机（19）、显微镜（20）、载物台（21）和共聚焦拉曼光谱仪（22），所述低温装置系统的陶瓷外壳（17）置于载物台（21）上，所述显微镜（20）分别与计算机（19）和共聚焦拉曼光谱仪（22）电路连接。


4.如权利要求1所述的一种用于低温高压反应原位在线监测的石英反应釜装置，其特征在于石英反应釜主体（1）的制作设备包括焊封装置和抽真空进气装置，焊封装置包括高纯氢发生器（6）、焊枪（5）、旋转台（4）、设于旋转台（4）顶部的液氮槽（7）以及设置于液氮槽（7）上部开口的固定装置，高纯氢发生器（6）和...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘志彦，张颖，傅清云，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33