一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，属于检测技术领域，1、使用500～3000ml烧杯或大口径锥形瓶作为有机样本的消解容器；2、在低于300℃的加热环境下采用浓硫酸碳化有机样本，硫酸使用不限量，样本充分碳化后，加入适量蒸馏水，在低于100℃的温度下分次加入过氧化氢氧，至样本消解完全；3、使用50～1000ml的容量瓶以定容分取，加入酚酞指示剂，使用10%氢氧化钠外部酸碱中和滴定，调节目标显色液PH值；4、使用碘化汞钾对定量中和后的显色液进行显色，在420nm处进行分光光度测量，绘制工作曲线；5、计算氮元素质量分数，进而得出样本的粗蛋白含量。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法
本专利技术涉及一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，属于检测

技术介绍
1831年，法国化学家JeanBaptisteDumas首创的一种定氮法-----杜马斯燃烧法，样本在燃烧管中燃烧，用二氧化碳排除燃烧管中的空气，蛋白质中的氮元素转化为氮气，并通过装有KOH溶液的集气量筒中，通过测量集气筒中的氮气体积来确定粗蛋白含量。1964年，德国Heraeus公司生产出了世界上第一台Dumas法快速定氮仪（RapidN）。1989年，随着Heraeus公司生产的世界上第一台可以检测克级样本的杜马斯法快速定氮仪MacroN的问世，拉开了杜马斯法在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。1883年丹麦化学家Kjeldahl建立了凯氏定氮技术，现已发展为常量、微量及自动定氮仪法等，是分析有机化合物含氮量的最常用方法。是在有催化剂的条件下，用焦硫酸盐消化样本将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样本中的氮量，由本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：/n1）、样本的准备：大颗粒固体样本粉碎至1～10毫米，使用500～3000ml烧杯或大口径锥形瓶作为有机样本的消解容器；/n2）、样本的消解：/n分别准确称取测样本三份于500mL烧杯A、B、C中，其中B、C瓶中样本质量相等，A瓶中样本量减半；秸秆使用3000ml烧杯，秸秆体积可以至2000ml；在C锥形瓶中定量加入铵标液500µg～1000µg；缓慢、分次向烧杯中加入20-100mL浓硫酸，秸秆可以将浓硫酸的使用量增大到500ml，剧烈反应后，盖上表面皿，将烧杯置于电热板并缓慢加热样本碳化完全或至出现硫酸烟；取下烧杯，稍冷后，加入30～10...

【技术特征摘要】
1.一种氨基氮/粗蛋白的新型检测方法，其特征在于：
1）、样本的准备：大颗粒固体样本粉碎至1～10毫米，使用500～3000ml烧杯或大口径锥形瓶作为有机样本的消解容器；
2）、样本的消解：
分别准确称取测样本三份于500mL烧杯A、B、C中，其中B、C瓶中样本质量相等，A瓶中样本量减半；秸秆使用3000ml烧杯，秸秆体积可以至2000ml；在C锥形瓶中定量加入铵标液500µg～1000µg；缓慢、分次向烧杯中加入20-100mL浓硫酸，秸秆可以将浓硫酸的使用量增大到500ml，剧烈反应后，盖上表面皿，将烧杯置于电热板并缓慢加热样本碳化完全或至出现硫酸烟；取下烧杯，稍冷后，加入30～100mL蒸馏水，分次加入30～100mL过氧化氢，低温缓慢加热，温度不超过300℃，中途适当补加过氧化氢，直至样本完全溶解、透明，加强热至刚好冒硫酸烟时取下，加水转移至250mL或1000ml容量瓶，定容摇匀（可以进行二次分取稀释）；
3）、试液移取与酸度调节：
对A、B、C三瓶试液分别独立移取平行分取两份10mL试液A1、A2，B1、B2，C1、C2于100mL容量瓶中；
试液A1、B1、C1：加2滴酚酞，用10%NaOH溶液滴定至刚好红色，记下读数VA1、VB1、VC1；
试液A2、B2、C2：边摇边分别定量加入体积为VA1、VB1、VC1的NaOH溶液，加水至体积约70mL；
4）、显色反应与吸光度测量、标准工作曲线的绘制：
移取0、3.00、5.00、7.50、10.00、15.00和20.0mL铵标准溶液于100mL容量瓶中，加蒸馏水至70mL左右，加入10mL30%酒石酸钠，加水摇匀，再加入3mL碘化汞钾试剂，加水定容摇匀后放置5min显色，于420nm处用1-5cm比色皿测量吸光度，绘制“吸光度-质量”工作曲线；
5）、结果计算：
氮元素质量分数，以W%表示，按下列公式计算：



式中：m——由工作曲线查得的氨氮含量(mg)<...

【专利技术属性】
技术研发人员：马雷，张慧书，
申请(专利权)人：中国第一重型机械股份公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23