本发明专利技术提供了一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤：Ⅰ静电纺丝溶液制备：在20‑40℃下，将聚乳酸加入溶剂中，磁力搅拌12‑36h后得到聚乳酸溶液，再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体，磁力搅拌12‑36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液，静置8‑15h，得到静电纺丝溶液；Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备：将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8‑1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝，所述纺丝电压15‑25kV，纺丝极距为15‑20cm，纺丝温度为20‑25℃，纺丝湿度为45‑55％。本发明专利技术公开的聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维电纺介电谱高、制备工艺简单、具有来源易得安全性高的溶剂、纺织不容易出现串珠。
【技术实现步骤摘要】
一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及一种纳米纤维
，尤其涉及一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法。
技术介绍
聚乳酸纤维(缩写PLA纤维)属于聚酯类纤维，是以聚乳酸为主要原料经过一定纺丝工艺生产出的纤维。其原料聚乳酸主要是从玉米，白薯等一些植物中提取出淀粉后，淀粉经酸分解得到葡萄糖，葡萄糖再经乳酸菌发酵分解生成乳酸，再使乳酸进行缩聚反应得到聚乳酸，然后经过一定的纺丝工艺生产出PLA纤维。聚乳酸的生产不以石油等化石燃料为原料，且其产品在自然界中经过几个月就可以完全降解无污染，具有良好的生物降解性和生物相容性，是公认的优良的可降解的纤维。但由于PLA极性弱、导电率低、表面张力较大，限制了它的应用。目前采用最多的是向聚乳酸中加入导电物质或者将聚乳酸进行改性，从而增加聚乳酸的导电性，聚苯胺是一种极具潜力的导电聚合物，但由于其难于加工故应用局限性较大。授权公布号为CN103243563B的中国专利技术专利公开了一种聚乳酸/聚苯胺复合导电纤维的制备方法，它的步骤如下：(1)将聚乙烯醇、多元醇、流动促进剂投入到高速混合机中，在50-70℃的条件下混合，在150-190℃熔融共混并制带造粒，得到增塑聚乙烯醇切片；(2)将增塑聚乙烯醇切片与聚乳酸切片投入到熔融纺丝机中进行纺丝，得到聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维；(3)将聚乙烯醇/聚乳酸共混纤维在40-90℃水中放置20-60分钟，得到聚乳酸多孔纤维；(4)将苯胺单体加入到酸性水溶液中，搅拌均匀后浸入聚乳酸多孔纤维，然后加入溶有氧化剂的酸性水溶液，反应0.5-3h，得到聚乳酸/聚苯胺复合导电纤维。虽然本法转制备的纤维导电性能优良，但制备工艺繁琐，且聚苯胺原料制备条件难以实现。王立新等人将PLGA(LA：GA＝75：25)溶解于氯仿、丙酮的混合溶剂中，制得均匀纺丝液，进行静电纺丝，制得PLGA纤维膜。研究了PLGA静电纺丝时纺丝液质量分数、电压、极距等工艺参数对所制得PLGA纤维形态结构的影响，确定最佳工艺后制备PLGA纤维膜(王立新.静电纺PLA、PLGA及丝素纤维膜的降解性能研究[D].苏州大学,2009.)。此报道虽然可以制备PLGA纤维膜，但是所使用的的溶剂为氯仿、丙酮管制溶剂，原料来源不易得，且毒性较大。因此，开发一种电纺介电谱高、制备工艺简单、具有来源易得安全性高的溶剂、纺织不容易出现串珠的纳米纤维的制备方法很有必要。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术旨在提供一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，该纳米纤维的电纺介电谱高、制备工艺简单、具有来源易得安全性高的溶剂、纺织不容易出现串珠。本专利技术通过以下技术方案实现：一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤：Ⅰ静电纺丝溶液制备：在20-40℃下，将聚乳酸加入溶剂中，磁力搅拌12-36h后得到聚乳酸溶液，再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体，磁力搅拌12-36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液，将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置8-15h，得到静电纺丝溶液；Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备：将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8-1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝，所述纺丝电压15-25kV，纺丝极距为15-20cm，纺丝温度为20-25℃，纺丝湿度为45-55％。优选的，所述步骤Ⅰ苯胺低聚体为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体或苯胺六聚体。进一步，所述步骤Ⅰ中苯胺低聚体为苯胺四聚体，且苯胺四聚体的制备方法为：将对苯二胺加入丙酮和盐酸溶液中，得到对苯二胺溶液，过硫酸铵加入盐酸溶液中，得到过硫酸铵溶液，在剧烈搅拌下，向对苯二胺溶液中缓慢滴加过硫酸铵溶液，滴加完成后，在0℃下反应2h，得到混合溶液，其中对苯二胺溶液、过硫酸铵溶液和混合溶液的制备过程均在0℃下进行，反应完成后向混合溶液加入蒸馏水，抽滤，并用1mol/L的盐酸溶液洗涤三次，收集沉淀物，并向沉淀物中加入1mol/L氢氧化铵溶液，后置于真空干燥箱55-65℃下干燥至恒重，得到蓝色粉末，为苯胺四聚体。优选的，所述步骤Ⅰ中聚乳酸的分子量为10-40万，且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为(8-15)：(75-90)：(1-9)。进一步，所述步骤Ⅰ中聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10：(84-89)：(1-6)。优选的，所述步骤Ⅰ中溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六氟异丙醇和四氢呋喃中的至少一种。进一步，所述步骤Ⅰ中溶剂为纯六氟异丙醇，且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10：88：2。优选的，所述步骤Ⅰ中溶剂为四氢呋喃和六氟异丙醇的质量比为(0-2)：(8-10)，且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10：84：6。进一步，所述步骤Ⅱ中将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.9mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝，所述纺丝电压20kV，纺丝极距为18cm，纺丝温度为23℃，纺丝湿度为50％。优选的，所述步骤Ⅱ中的纺丝机为深圳市通力微纳科技有限公司生产的HLSGLab10静电纺丝机。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：(1)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，将聚乳酸和苯胺低聚体在溶剂中进行简单的混合，形成静电纺丝溶液，制备工艺简单，操作方便，制备成本低廉，对反应条件及设备要求不高，制备效率和成品合格率高，适合规模化生产需求，具有较高的市场价值、生态价值和社会价值。(2)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，使用苯胺低聚体来增加聚乳酸的电纺介电谱、可防性，没有采用聚苯胺，苯胺低聚体制备条件容易实现，对反应条件及设备要求不高，在常规的实验室和车间均能实现，可操作强。(3)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，使用苯胺低聚体和极性溶剂来增加聚乳酸的电纺介电谱，使得纺丝电流变大，表面静电荷密度和体电荷密度增大，纤维的直径明显下降，在纺丝液浓度一定的条件下，低的电阻率容易出现串珠，而较大的电阻率会产生无串珠、均匀的纤维。(4)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，使用中等级性的四氢呋喃，极性强的二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺，强极性六氟异丙醇来增加聚乳酸的极性，来提高聚乳酸/苯胺低聚体的电纺介电谱，可防性增强。(5)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，使用强极性六氟异丙醇溶剂制得纳米纤维无串珠。(6)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，使用四氢呋喃、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和六氟异丙醇等溶剂，此类溶剂为非管制溶剂，原料来源易得，安全性高。(7)本专利技术提供的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体的质量比为10：(84-89)：(1-6)，优选的溶剂为纯六氟异丙醇，且所述聚乳酸、溶剂和苯胺低聚体本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤：/nⅠ静电纺丝溶液制备：在20-40℃下，将聚乳酸加入溶剂中，磁力搅拌12-36h后得到聚乳酸溶液，再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体，磁力搅拌12-36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液，将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置8-15h，得到静电纺丝溶液；/nⅡ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备：将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8-1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝，所述纺丝电压15-25kV，纺丝极距为15-20cm，纺丝温度为20-25℃，纺丝湿度为45-55％。/n
【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法包括如下步骤：
Ⅰ静电纺丝溶液制备：在20-40℃下，将聚乳酸加入溶剂中，磁力搅拌12-36h后得到聚乳酸溶液，再向聚乳酸溶液中加入苯胺低聚体，磁力搅拌12-36h得到聚乳酸/苯胺低聚体混合液，将聚乳酸/苯胺低聚体混合液静置8-15h，得到静电纺丝溶液；
Ⅱ聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备：将步骤Ⅰ得到的静电纺丝溶液通过泵以0.8-1.2mL/h的流速挤入到纺丝机中进行纺丝，所述纺丝电压15-25kV，纺丝极距为15-20cm，纺丝温度为20-25℃，纺丝湿度为45-55％。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤Ⅰ苯胺低聚体为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体或苯胺六聚体。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/苯胺低聚体纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤Ⅰ中苯胺低聚体为苯胺四聚体，且苯胺四聚体的制备方法为：将对苯二胺加入丙酮和盐酸溶液中，得到对苯二胺溶液，过硫酸铵加入盐酸溶液中，得到过硫酸铵溶液，在剧烈搅拌下，向对苯二胺溶液中缓慢滴加过硫酸铵溶液，滴加完成后，在0℃下反应2h，得到混合溶液，其中对苯二胺溶液、过硫酸铵溶液和混合溶液的制备过程均在0℃下进行，反应完成后向混合溶液加入蒸馏水，抽滤，并用1mol/L的盐酸溶液洗涤三次，收集沉淀物，并向沉淀物中加入1mol/L氢氧化铵溶液，后置于真空干燥箱55-65℃下干燥至恒重，得到蓝色粉末，为苯胺四聚体。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：周应学，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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