一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，本发明专利技术以枸橼酸粗品为原料，通过溶解和脱色、过滤、浓缩、结晶和分离和干燥处理制得精制的枸橼酸。本发明专利技术所述方法不仅简单易行，条件温和，而且克服了现有食用级枸橼酸生产方法所得的枸橼酸产品含杂质较多和易结块的缺陷。本发明专利技术方法工艺稳定可行，精确可控，质量稳定，枸橼酸的含量及除杂效果显著提升，所得枸橼酸产品纯度≥99.5％，尤其在产品的粒径、氯化物和硫酸盐含量等方面有了较大提高，完全符合药用级标准。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法
本专利技术涉及枸橼酸
，更具体地，涉及一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法。
技术介绍
枸橼酸是无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸，在水中、乙醇中易溶。枸橼酸一水合物在干燥空气中或加热至约40℃时失去结晶水，在湿空气中有轻微潮解，稀的枸橼酸水溶液可在静置时发酵。枸橼酸作为一种有机酸，已广泛应用于食品、饮料、医药等行业中，其应用范围还在不断扩大。枸橼酸由原料马铃薯、玉米等植物原料经黑曲霉发酵制得，成熟发酵物中除了含有主要产品柠檬酸之外，还含有残糖、菌体、蛋白质、色素、胶体物质、无机盐和有机杂酸，然后使用钙盐加离子交换的方法进行精制得到枸橼酸。枸橼酸在药剂中主要用作矫味剂、缓冲剂、抗氧增效剂、酸性泡腾剂、稳定剂和助溶剂。目前，药用级枸橼酸是由柠檬酸粗品进一步精制提纯得到的，药用级枸橼酸对枸橼酸中含有的机械杂质、颜色、氯化物、钙盐、重金属、铁盐、砷盐的物质含量的要求更高。目前现有技术药用级的枸橼酸是通过对枸橼酸高温溶解、低温重结晶的方式获得。由于枸橼酸在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.溶解和脱色：将柠檬酸粗品加水溶解，加入粉末型药用活性炭，以60～65r/min的速度搅拌，脱色；/nS2过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，打开放料阀，对原料物液进行粗滤和精滤；/nS3.浓缩和结晶：将步骤S2精滤的物液减压浓缩至浓缩液的相对密度为1.35～1.45g/mL，调节搅拌速度降低至5～8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种，继续搅拌25～40min，再通冷却水进行降温结晶；/nS4.分离和干燥：将步骤S3析出的晶体离心分离，分离的结晶固体用振动流化床干燥机干燥，得到枸橼酸精品。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.溶解和脱色：将柠檬酸粗品加水溶解，加入粉末型药用活性炭，以60～65r/min的速度搅拌，脱色；
S2过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，打开放料阀，对原料物液进行粗滤和精滤；
S3.浓缩和结晶：将步骤S2精滤的物液减压浓缩至浓缩液的相对密度为1.35～1.45g/mL，调节搅拌速度降低至5～8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种，继续搅拌25～40min，再通冷却水进行降温结晶；
S4.分离和干燥：将步骤S3析出的晶体离心分离，分离的结晶固体用振动流化床干燥机干燥，得到枸橼酸精品。


2.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述水为饮用水、纯化水、注射用水或灭菌注射用水中的一种。


3.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述的枸橼酸粗品与水的投料质量比为1:0.35～0.45。


4.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述溶解温度为85～95℃。
<...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐波，彭立辉，
申请(专利权)人：湖南新绿方药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43