一种真空蒸馏制备高纯铅的方法技术

本发明专利技术涉及冶金技术领域，提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，利用原料铅中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制真空蒸馏的温度、升温时间和保温时间，在冷凝盘上收集到高纯铅，低熔点杂质冷凝在坩埚盖上，高熔点杂质富集于坩埚底部，实现铅与杂质的分离。本发明专利技术提供的方法，有效解决了目前真空蒸馏存在的随着铅纯度的提高，收率低的矛盾。实施例实验结果表明，利用本发明专利技术提供的方法，得到的铅纯度可达5N，且经过一次升温且一次真空蒸馏，收率最高可达80％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种真空蒸馏制备高纯铅的方法
本专利技术涉及冶金
，尤其涉及一种真空蒸馏制备高纯铅的方法。
技术介绍
铅在材料领域有着广泛应用，比如可以用作晶体管焊料、制备化合物半导体等。其中在制备半导体化合物时，对铅的纯度要求极高，这是因为杂质会对半导体的性质有着严重影响，尤其Cu、Bi、Sn等杂质对半导体的性质有严重的影响，因而要求Cu、Bi、Sn的含量越低越好。目前提纯铅的方法主要有：电解精炼法、真空蒸馏法以及液-液萃取法。其中电解精炼法可以将铅的纯度提高到99.99％及以上级别，但是会产生大量电解废液，液-液萃取法往往适用于得到纯度在99.9％及以下级别的粗铅，而真空蒸馏法因分离效果好、生产工艺简单、能耗低、适应性广、无污染等特点而受到人们的青睐，但是早期的真空蒸馏法提纯限度不够,且存在提高铅纯度，降低铅收率的相互矛盾,同时产品质量不稳定、金属杂质种类与成分波动大,难以符合当前高新材料的需求。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，本专利技术提供的制备方法，得到的铅的纯度可达5N，同时铅的收率最高可达80％以上。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min。优选地，所述原料铅的杂质包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一种或多种。优选地，所述杂质元素的质量含量为：Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。优选地，所述杂质元素的质量含量为：所述Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。优选地，所述真空蒸馏的真空度为0～10Pa。优选地，所述真空蒸馏的时间为140～220min。优选地，所述真空蒸馏的时间为160～200min。优选地，所述真空蒸馏的时间为180min。优选地，所述升温的方式为梯度升温。优选地，所述梯度升温为15min从室温升至250℃，然后30min由250℃升至900℃，最后15min由900℃升至真空蒸馏的温度。本专利技术提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min。本专利技术以原料铅为原料，利用原料铅中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制真空蒸馏的温度、升温时间和保温时间，不但提高了铅的纯度，同时提高了铅的产率。本专利技术提供的方法，有效解决了目前真空蒸馏存在的随着铅纯度达到5N时，收率20％以下低的矛盾。实验结果表明，利用本专利技术提供的技术方案的收率不低于50％，最高可达80％以上，GDMS测试结果表明，得到的高纯铅的纯度可达5N，且Cu、Bi、Sn的杂质含量均有所下降。具体实施方式本专利技术提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min。本专利技术将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅。本专利技术对所述原料铅来源没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法进行制备或使用市售的商品均可。在本专利技术中，所述原料铅为纯度为3N～4N的铅(2N＝99％，3N＝99.9％，4N＝99.99％以此类推)。在本专利技术中，所述原料铅的杂质优选包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一种或多种。在本专利技术中，所述原料铅的杂质以质量含量计，优选Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。在本专利技术实施例中，所述原料铅的杂质以质量含量计，优选Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。本专利技术对所述真空蒸馏的装置没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的真空蒸馏装置即可。在本专利技术实施例中，所述真空蒸馏的装置优选为真空蒸馏炉。本专利技术优选将原料铅放入坩埚，再将装有原料铅的坩埚放入真空蒸馏炉中进行真空蒸馏，得到高纯铅。在本专利技术中，所述坩埚优选为石墨坩埚、粘土坩埚或金属坩埚，更优选为石墨坩埚、粘土坩埚，最优选为石墨坩埚。在本专利技术中，所述石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强的优点。本专利技术对所述石墨坩埚的形状和尺寸没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的真空蒸馏炉常用的石墨坩埚即可。在本专利技术中，所述坩埚的配套装置包括冷凝盘和冷凝盖。在本专利技术中，所述坩埚优选穿插在所述冷凝盘中间的孔中。本专利技术对所述冷凝盘的规格没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的和坩埚进行配套的冷凝盘即可。在本专利技术中，所述冷凝盖优选置于所述坩埚的口的正上方。本专利技术对所述冷凝盖没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的和坩埚进行配套的冷凝盖即可。在本专利技术中，所述冷凝盘和冷能盖与坩埚的材质相同。在本专利技术中，所述坩埚、冷凝盘和冷凝盖是独立分开的。在本专利技术中，所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，且在1060℃收率达到最大值，可达80％以上。在本专利技术中，所述的收率为一次蒸馏的直接收率。在本专利技术中，所述真空蒸馏的时间为120～240min，优选为140～220min，更优选为160～200min，最优选为180min。在本专利技术中，所述真空蒸馏的时间指的是升到设定温度后的保温时间。在本专利技术中，所述真空蒸馏的温度为1060℃，真空蒸馏的时间为180min时，铅的纯度可在99.9990％以上，最高可达99.9992％，且此时收率在80％以上。本专利技术通过同时限定真空蒸馏的温度和时间，使坩埚内相对高沸点杂质避免挥发的同时，使低沸点的杂质充分挥发，避免了金属间因粘连而造成产物的纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min；/n所述原料铅的纯度为99.981～99.997％。/n

【技术特征摘要】
1.一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min；
所述原料铅的纯度为99.981～99.997％。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料铅的杂质元素包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一种或多种。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述杂质元素的质量含量为：Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述杂质元素的质量含量为Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥峰，杨斌，程珂珂，刘大春，徐宝强，戴卫平，陈巍，赵晋阳，张文华，高哲，熊恒，蒋文龙，李一夫，伊家飞，孔令鑫，吴鉴，郁青春，陈秀敏，杨红卫，田阳，王飞，杨佳，曲涛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53