一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法技术

本发明专利技术介绍了一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。实验原料为向日葵茎髓和尿素，实验溶剂分别为去离子水、无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺，通过调整原料质量百分比、溶剂的种类、反应时间和反应温度，从而通过一步水热法合成多色荧光碳点，合成的碳点分别具有绿色、黄色和红色的明亮荧光。向日葵茎髓是农业生产废弃物，其作为原料制备碳点安全环保，尿素的含氮量丰富且化学性质活泼，适用于对碳点进行氮掺杂制备多色荧光碳点，该制备方法操作简单，制得的氮掺杂碳点具有荧光寿命长、尺寸小而均匀、生物相容性好等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法
本专利技术属于纳米发光材料制备
，特别涉及一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。
技术介绍
碳纳米材料，如纳米管、纳米金刚石、富勒烯、石墨烯片和荧光碳点，由于其在生物成像、生物传感、光电子、催化和化学传感等领域的应用而引起了广泛的研究兴趣，其中碳点近年来受到人们的密切关注。碳点是指碳基、非晶态且通常为球形，尺寸在2nm-10nm之间的纳米颗粒。碳点由于具有强发光、良好的水溶性、生物相容性和低毒性等优点，是有机染料和传统半导体量子点的绿色替代品，且因易于功能化和工业化，制备工艺简单、生产成本低廉，引起了科研人员的广泛研究。目前合成碳点的方法多种多样，其中水热法是合成碳点较为常用的方法。制备碳点的原料可以归结为两类:无机碳源和有机碳源。为了合成生物相容性好、毒性低、荧光强的碳点，以促进碳点在生物医学领域得以发展和应用，选择有机自然生物作碳源合成碳点更可取。本申请采用向日葵茎髓为碳源制备碳点，向日葵是一年生高大草本植物，具有粗壮直立的茎秆以及大的花盘。其中，茎秆部位由皮层、木质部和海绵状的茎髓组成，茎髓含多糖成分约53%，碳元素含量丰富，其作为天然高分子材料碳源制备碳点具有独特的优点，如环保友好、廉价和量子产率高等。然而，人们往往在收获向日葵籽后，将向日葵的其他部分废弃掉或用作燃料烧掉，对于其在新型碳材料制备领域应用匮乏。尿素又称碳酰胺，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物，其中氮元素含量丰富约占46.7%。尿素是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物，为白色针状或棱柱状结晶体。尿素的化学性质主要包括缩合反应、水解反应、加成反应等，其化学性质活泼，易与其他化学物质作用发生化学反应。在水中溶解度随温度的升高而增大，几乎能与所有的直链有机化合物作用，在高温作用下易与向日葵茎髓发生化学反应。尿素在生活中的应用主要包括用作肥料、饲料和工业原料，用途广泛且廉价易得。基于以上因素，采用尿素进行碳点的氮掺杂。去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，原料在其中的溶解性好，且安全易得。因此本专利技术提供了一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法。一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，该方法具有以下工艺步骤：(1)向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。(2)绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24~27%，尿素：3~6%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3)黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：21~24%，尿素：6~9%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4)红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：18~21%，尿素：9~12%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。本专利技术的有益效果是：本申请采用水热法合成碳点，取材广泛，操作简单；采用农业生产废弃物向日葵茎髓作为碳源，实现废弃物再利用且绿色环保；采用尿素进行氮掺杂，碳点不需要二次修饰即可以具有荧光性能稳定性高、尺寸小而均匀、生物相容性好等特点；采用常见溶剂去离子水、无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺制备出多色荧光发光碳点，低成本。附图说明图1为本申请所制备的多色发光碳点复合材料的荧光发光光谱图，从左至右依次为绿色、黄色、红色荧光。具体实施方式实施例1(1)向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。(2)绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24%，尿素：6%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的无色透明液体在365nm紫外灯照射下呈绿色荧光。(3)黄色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：21%，尿素：9%，无水乙醇：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应8小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析24小时，得到的浅棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈黄色荧光。(4)红色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：18%，尿素：12%，N,N-二甲基甲酰胺：70%，置于温度为160±2℃的烘箱中恒温反应10小时，冷却至24±2℃得到红棕色溶液，在转速为10000r/min的离心机中离心15min，取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至截留分子量1000的透析袋中透析48小时，得到的深棕色透明液体在365nm紫外灯照射下呈红色荧光。实施例2(1)向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）向日葵茎髓粉体的制备：将向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎置于水浴锅中加热煮沸，冷却后用去离子水反复洗涤，置于烘箱中恒温干燥，冷却后取出置于粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过筛，即得向日葵茎髓粉体；/n（2）多色荧光碳点制备：在反应釜中加入向日葵茎髓粉体、尿素、溶剂，置于烘箱中反应，冷却后得到红棕色溶液，在离心机中离心后取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至透析袋中透析，得到所需液体；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向日葵茎髓粉体的制备：将向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎置于水浴锅中加热煮沸，冷却后用去离子水反复洗涤，置于烘箱中恒温干燥，冷却后取出置于粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过筛，即得向日葵茎髓粉体；
（2）多色荧光碳点制备：在反应釜中加入向日葵茎髓粉体、尿素、溶剂，置于烘箱中反应，冷却后得到红棕色溶液，在离心机中离心后取其上清液通过化学分析滤纸进行过滤，随后将上清液转移至透析袋中透析，得到所需液体；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。


2.根据权利要求1所述的一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于：向日葵茎髓粉体的制备：将农业生产废弃物向日葵茎秆除去其皮层和木质部，得到海绵状的向日葵茎髓，剪碎后放入烧杯加入去离子水，置于水浴锅中加热煮沸20分钟，冷却至24±2℃后用去离子水反复洗涤三次，置于温度为100±2℃的烘箱中恒温干燥4小时，冷却至24±2℃后，取出置于高速粉碎机中进行粉碎处理，将所得粉末过200目筛，即得到粒度小于75μm的向日葵茎髓粉体。


3.根据权利要求1所述一种双碳源双氮源多色荧光碳点制备方法，其特征在于，绿色荧光碳点制备：在含50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，按如下质量百分比加入原料，向日葵茎髓：24~27%，尿素：3~6%，去离子水：70%，置于温度为180±2℃的烘箱中恒温反应1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王聪伶，赵蔚琳，徐郡，李慧芝，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37